刘金明
- 作品数：14 被引量：64H指数：4
- 供职机构：深圳市龙岗区疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：深圳市龙岗区科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中毒样品中5种鹅膏肽类毒素被引量：3
- 2025年
- 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定野生蘑菇中毒样品中5种鹅膏肽类毒素的分析方法。方法 剩余蘑菇和患者尿液经甲醇提取,250 mg N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂净化,采用Waters CORTECS C^(+)_(18)液相色谱柱分离待测物,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS/MS检测。结果 5种鹅膏肽类毒素在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.997),蘑菇样品中5种毒素检出限(limits of detection,LODs)为2.0~3.0μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为5.0~10.0μg/kg,尿液样品中5种毒素LODs为0.8~1.2μg/L,LOQs为2.0~4.0μg/L。方法回收率范围为60.1%~94.9%,相对标准偏差为2.0%~17.7%(n=6)。结论 该方法准确、快速,适用于食用野生蘑菇中毒事件剩余蘑菇样品和患者尿液样品中鹅膏肽类毒素的检测。
- 韦慧慰刘金明孙金影唐亮郑权东
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法食物中毒
- 高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱被引量：4
- 2022年
- 目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺吸附剂净化、氮吹浓缩并以初始流动相溶液定容。待测液经Waters CORTECS C_(18)+色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子电喷雾离子化、多反应监测模式定性和定量。结果 40种生物碱均具有良好线性关系,检出限为0.03-0.30μg/L,定量限为0.1-1.0μg/L。对植物药酒进行低、中、高质量浓度3水平加标回收试验,回收率范围为60.1%-100.5%,相对标准偏差为1.8%-14.4%(n=6)。结论 本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量植物药酒样本中多种生物碱的快速分析。
- 蔡志斌刘金明韦慧慰唐亮龙小莉孙金影赖建辉
- 关键词：生物碱QUECHERS高效液相色谱-串联质谱法多反应监测
- 超高效液相色谱法测定两种氯己定含量方法的建立被引量：2
- 2022年
- 目的建立消毒剂产品中氯己定含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法采用超高效液相色谱仪,建立消毒产品中2种氯己定含量测定方法,并进行验证。结果分别以乙腈和磷酸二氢钾为流动相A与B,检测器波长254 nm。醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定检测线性范围5.0~200.0 mg/L,相关系数R为0.9998,检出限0.1 mg/L,加标回收率94.1%~103.5%,相对标准偏差1.6%~3.1%。结论采用超高效液相色谱法检测消毒产品中醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定含量,方法灵敏度高,分析速度快,具有实际应用价值。
- 孙金影刘金明徐小燕
- 关键词：消毒产品醋酸氯己定葡萄糖酸氯己定超高效液相色谱
- 无需衍生-超高效液相色谱法快速测定食品中黄曲霉毒素被引量：7
- 2013年
- 目的:建立无需衍生-超高效液相色谱法快速测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:样品用甲醇水提取,提取液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化后,直接经C18色谱柱分离、荧光检测器检测。结果:4种黄曲霉毒素完全分离,AFG2、AFB2在0.010μg/L～2.00μg/L、AFB1在0.04μg/L～8.00μg/L、AFG1在0.10μg/L～20.0μg/L质量浓度范围内具有良好线性关系;最低检出浓度分别为0.04μg/kg(AFB1)、0.10μg/kg(AFG1)、0.01μg/kg(AFB2、AFG2);回收率为78.5%～110.5%,相对标准偏差(RSD)为2.46%～8.81%。结论:该方法简单、快速、灵敏,适用于食品中4种黄曲霉毒素含量的同时测定。
- 蔡志斌张英郑志伟刘金明
- 关键词：黄曲霉毒素B1G1G2食品超高效液相色谱法
- 急性杀鼠剂中毒检材的液相色谱串联质谱法快速确证被引量：4
- 2017年
- 目的针对不同样品类别优化前处理方法和仪器方法,建立食糜和生物体液等基质复杂中毒检材中14种杀鼠剂(毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸、溴敌隆、溴鼠灵、杀鼠灵、杀鼠迷、杀鼠酮、灭鼠优、氯敌鼠、鼠得克、氟鼠灵、敌鼠、噻鼠酮)的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)快速确证方法。方法样品中氟乙酸经丙酮水萃取,其余13种杀鼠剂经乙酸乙酯或乙腈萃取,氮吹浓缩后用初始流动相复溶,直接上LC-MS/MS,以杀鼠灵-D5为内标,在不同色谱及质谱条件下进行定性确证与定量检测。结果 14种杀鼠剂的定量下限为0.1μg/L^50μg/L,对方便面、果汁、全血、尿液4类样品进行加标回收试验,回收率为71.9%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.76%~10.30%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,在实际中毒样品检测中,能达到定性及定量的要求,适用于毒鼠强、氟乙酸、溴敌隆等14种急性杀鼠剂中毒检测的快速质谱确证。
- 张英蔡志斌徐小燕赖建辉刘金明刘红河
- 关键词：杀鼠剂急性中毒确证
- QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留被引量：17
- 2020年
- 目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium,PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3~20.0μg/L(r>0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%~99.3%,相对标准偏差为1.7%~16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。
- 孙金影安丽红杨敏刘金明徐小燕蔡志斌
- 关键词：QUECHERS高效液相色谱串联质谱法多反应监测
- 高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快被引量：5
- 2021年
- 目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果百草枯和敌草快在2.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971~0.9999。百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L。加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4%~98.4%和90.1%~103.5%,相对标准偏差分别为0.8%~5.1%和1.0%~4.2%。结论本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定。
- 赖建辉孙金影蔡志斌刘金明韦慧慰
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法食物中毒百草枯尿液血液
- 急性磷化物中毒检材的顶空气相色谱快速确证方法被引量：2
- 2021年
- 目的建立一种简便、快速、准确的顶空进样气相色谱法,检测血样及食品等中毒检材中的磷化物。方法含有磷化物及其代谢物亚磷酸的中毒检材在硫酸及锌粉作用下生成磷化氢,样品经过简单处理即可采用顶空进样结合气相色谱法分离及磷型火焰光度检测器进行检测,保留时间定性,峰面积、外标法定量。结果通过优化前处理过程中硫酸的加入量及加入浓度、锌粉的加入量、顶空平衡温度和平衡时间等条件,磷化氢在0.10μg~20.0μg内线性关系良好,相关系数为0.9993,对牛全血样品的加标回收率为89.0%~113.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.7%。按取样量为1.0 g计,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。结论本方法具有前处理操作步骤简单,检出限低,可快速定性及高灵敏定量检测的优点,可用于中毒者血样和食物中毒检材中磷化物的检测。
- 徐小燕刘金明蔡志斌孙金影
- 关键词：顶空气相色谱法磷化物亚磷酸血样
- 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定食品中巴豆苷、木兰花碱和异鸟嘌呤
- 2025年
- 目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定食品中巴豆苷、木兰花碱和异鸟嘌呤的分析方法。方法 样品采用60%(体积分数)乙腈水溶液提取,提取液经涡旋振荡、超声提取、高速离心后吸取上清液经滤膜过滤后用于测定。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters BEH Amide (3.0 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,质谱采用正离子电喷雾离子化(positive ion electrospray ionization, ESI+)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式对巴豆苷、木兰花碱和异鸟嘌呤3种生物碱进行定性和定量测定。结果 3种生物碱在对应质量浓度范围内线性关系良好(r>0.997)平均加标回收率范围为83.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.4%(n=6)。巴豆苷、木兰花碱的检出限均为0.1μg/L,定量限均为1.0μg/L;异鸟嘌呤的检出限为1.0μg/L,定量限为2.0μg/L。结论 本方法样品前处理快速简便,耗时短,方法灵敏度高,准确性好,适用于疑似巴豆中毒应急事件中3种生物碱的快速检测与确证分析。
- 张浩玲刘金明孙金影杨敏韦慧慰
- 关键词：木兰花碱
- 超高液相色谱-串联质谱法测定血中的米酵菌酸被引量：3
- 2021年
- 目的建立超高液相色谱-串联质谱检测米酵菌酸的方法,用于快速检测血中米酵菌酸的含量。方法血样经80%甲醇水超声提取、离心过滤后用超高液相色谱-串联质谱在电喷雾原负离子模式下测定,以保留时间及定性离子对相对丰度比定性,外标法定量。基于米酵菌酸色谱和质谱的研究,对其仪器条件进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果米酵菌酸在1.0μg/L~100μg/L内线性良好,相关系数>0.999,检出限为0.3μg/L、定量下限为1.0μg/L,最低定量浓度为5.0μg/L,加标回收率为104.8%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.4%。结论该方法快速、简单、可靠,适用于血中米酵菌酸的检测,对指导米酵菌酸中毒的临床治疗具有参考价值。
- 赖建辉蔡志斌李惠卿刘金明孙金影韦慧慰
- 关键词：米酵菌酸
