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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰被引量：2: 2018年; 目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg^500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。; 王芳籍术良任武洁魏玉霞; 关键词：微波消解法电感耦合等离子体质谱法指甲锰

液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中的甲基汞被引量：3: 2018年; 目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞的方法,并应用于实际样品的分析。方法样品经5 mol/L盐酸溶液超声波辅助提取后,用C18反相色谱柱分离,原子荧光光度计检测。结果甲基汞在0.00μg/L^50.0μg/L时线性相关系数>0.999,方法的相对标准偏差为1.3%,检出限为0.3μg/L,应用本法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)和英国FAPAS鱼罐头(07253)中甲基汞的含量,标准物质(GBW10029)测定值在标示值范围内,FAPAS鱼罐头(07253)结果∣Z∣≤2,为满意,应用于实际样品检测发现海水鱼肉类肉松甲基汞含量较非鱼肉类肉松含量更高,测定最高值为0.70 mg/kg,样品相对标准偏差为1.8%,回收率为95.5%。结论本法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于日常样品中甲基汞的测定。; 籍术良王芳魏玉霞雷凯; 关键词：甲基汞鱼肉

石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅被引量：17: 2007年; 目的:建立一种石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅的方法。方法:以氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果:氯化钯和硝酸铵基体改进剂的使用,可将灰化温度提高到1 000℃,降低氯化钠对测定结果的影响。线性范围为0～80μg/L,相关系数在0.9980以上,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,测定样品的相对标准偏差在1.5%～3.3%之间,回收率在89.5%～108.0%之间。结论:采用氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅,是测定酱油中铅的一种简便、快速、准确的方法。; 杨文英王宝旺籍术良; 关键词：氯化钯硝酸铵石墨炉原子吸收法铅酱油

肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析: 2023年; 目的建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法,同时建立不确定度评定方法,使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法采用直接测汞仪对肉松样品进行测定,建立本实验室分析方法;分析某高含量样品的检测过程,通过数学模型,找出影响结果准确度的来源,建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内,与原子荧光光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论本方法适用于样品中总汞的快速测定;影响测定结果的主要因素中,由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大,第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。; 籍术良王芳王建国魏玉霞丁素素雷凯; 关键词：总汞不确定度肉松数学模型

多壁碳纳米管结合气相色谱-串联质谱法测定红茶和绿茶中9种农药残留: 2025年; 目的建立基于多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定红茶和绿茶中9种农药残留的方法。方法通过单因素实验优化关键参数,包括MWCNTs用量、超声提取时间及提取溶剂,并评估方法学性能,涵盖线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度。结果本方法线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.002~0.004 mg/kg和0.007~0.012 mg/kg,红茶和绿茶中9种农药的加标回收率为71.52%~118.80%,相对标准偏差为1.00%~6.92%。结论本研究成功建立了一种基于MWCNTs结合GC-MS/MS的农药残留检测方法,具有高灵敏度、高回收率、低溶剂消耗等优势,显著提升了检测效率。实际样本检测表明,该方法适用于市售茶叶的快速筛查,为监管部门提供可靠的技术支持。; 籍术良王芳王建国毕小艺吴云雷凯; 关键词：茶叶多壁碳纳米管农药残留

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰被引量：3: 2008年; [目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的方法。[方法]尿样用硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定。[结果]石墨炉原子吸收法测定尿中锰,灰化温度可达1200℃,原子化温度为2400℃。标准曲线的线性范围为0.00～20.00μg/L,方法的检出限为0.2μg/L。测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.6%之间,回收率在90.9%～106.8%之间。分别用标准加入法和标准曲线法测定不同尿样中的锰,经统计学处理,两者测定结果无显著性差异。[结论]该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于尿中锰的测定。; 杨文英王宝旺籍术良; 关键词：石墨炉原子吸收光谱法锰

2024年北京市通州区市售茶叶中农药残留调查与分析: 2025年; 目的调查分析2024年北京市通州区市售茶叶中农药残留现状。方法本研究使用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对262份茶叶样品中17种农药残留进行检测分析。结果通州区市售茶叶中农药残留检出率为96.56%,其中虫螨腈的检出率最高(89.31%),联苯菊酯次之(85.11%)。检出甲基对硫磷、甲胺磷2种禁用农药及氰戊菊酯、灭线磷2种限用农药,4种禁限用农药均存在超标现象。另在5份样品中检出已淘汰农药六氯苯。残留特征分析显示,75.57%的样品存在2~5种农药复合残留,其中乌龙茶残留种类最多。6类茶叶超标率由高到低依次为:白茶(12.20%)、乌龙茶(10.77%)、黑茶(8.11%)、绿茶(6.52%)、黄茶(5.88%)、红茶(1.79%)。不同售卖场所间农药检出率无显著差异(P>0.05)。结论北京市通州区市售茶叶农药残留检出率较高,普遍存在复合污染特征,但总体超标率较低(7.63%)。部分茶叶存在禁限用农药污染的可能,有关部门应加强源头管控和日常监测,保障茶叶质量安全。; 雷凯王建国范赛周少磊王芳魏玉霞籍术良; 关键词：茶叶农药残留食品安全

亦正亦邪的砷元素,到底是敌是友: 2024年; 古时的“完美毒药”砷俗称,是一种类金属元素,元素符号AS。单质砷几乎没有毒性。当单质加热到613℃时,可以不经过液态直接升华为蒸气,砷蒸气有一股难闻的大蒜味,若暴露在空气中,极易被氧化成剧毒的三氧化二砷。你或许对这个名字很陌生,但是霜你肯定知道,没错,古装影视剧、小说中大名鼎鼎的霜就是它了!著名的鹤顶红毒药其实就是霜,其口服半数致死量只有14毫克/千克体重,一粒黄豆大小的霜就足以使一个彪形大汉毙命!而且,霜善于伪装,它无色、无味,中毒后又缺乏典型的症状,在卫生条件恶劣的古代,很容易与食物中毒等胃肠道感染混淆,因此在古代也被称为“完美毒药”。; 籍术良; 关键词：胃肠道感染半数致死量三氧化二砷砷元素毒药

北京城市副中心农村地下水砷形态: 2021年; 目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)法测定本地区农村地下水中高砷水样中的砷形态。方法以5 mmol/L和15 mmol/L 2种浓度的磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化主要技术参数,实现砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸根[As(Ⅴ)]5个组分和As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)4个组分良好的基线分离,同时进行GBW(E)082204砷形态混合溶液标准物质以及实际水样的砷形态检测分析。结果本方法各组分在2.0μg/L~100.0μg/L线性相关,相关系数r均>0.999,方法检出限为0.3μg/L~0.6μg/L,RSD均<5%,标准参考物测定结果可控,本地区农村地下水中高砷水样中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ),样品加标回收率为91.1%~110%,与原子荧光法测定的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论本方法线性范围宽、方法检出限低、精密度好、准确度高,适用于本地区地下水样品中砷形态的检测分析。; 籍术良王芳王建国魏玉霞; 关键词：砷形态城市副中心

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种农药残留及基质效应考察被引量：14: 2021年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品用乙腈提取,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,基质匹配曲线外标法定量。结果空白葡萄和空白西葫芦基质中,10种农药残留在一定浓度范围内,线性相关系数>0.992,在0.00500 mg/kg、0.0500 mg/kg、0.100 mg/kg 3个加标水平下10种农药残留在2种空白基质中的回收率为76.1%~127%,相对标准偏差(n=6)在0.7%~9.3%检出限和定量限分别为0.000150 mg/kg~0.000500 mg/kg和0.000500 mg/kg~0.00150 mg/kg。在不同果蔬基质中,10种化合物存在不同的基质效应。结论该方法简单快速,灵敏度高,准确度和精密度好,可用于果蔬中10种农药残留的分析检测。; 魏玉霞王芳任武洁王建国雷凯籍术良; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留果蔬

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