雷凯
- 作品数：23 被引量：116H指数：6
- 供职机构：北京市通州区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：理学医药卫生农业科学轻工技术与工程更多>>
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂被引量：2
- 2017年
- 目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均>0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。
- 魏玉霞任武洁郭虹杨玉竹雷凯王建国王芳
- 关键词：植物生长调节剂QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱法樱桃
- 自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯系物被引量：18
- 2018年
- 目的 建立顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的检测方法。方法 采用自动顶空进样方式,10 ml样品加入顶空瓶（内装3 g氯化钠）,经60℃平衡30 min后,顶空气经Inter Cap FFAP极性毛细柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 7种苯系物在1μg/L-200μg/L线性关系良好,相关系数均〉 0. 999 6,检出限为0. 3μg/L-0. 6μg/L,3种不同浓度的加标回收率为96. 2%-114%,相对标准偏差为0. 8%-2. 8%。样品中苯系物含量在8 h内相对稳定。结论 经改选用极性毛细管柱和自动顶空进样方式,并通过对色谱条件及顶空条件进行优化,与国家标准方法相比,本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,重现性高,结果准确可靠,检出限完全满足国家标准要求,可用于饮用水中7种苯系物的检测分析。
- 雷凯王芳王建国魏玉霞
- 关键词：顶空气相色谱法饮用水苯系物
- 玉米粉中3种玉米赤霉烯酮真菌毒素的检测及其膳食暴露风险评估
- 2025年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米粉中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、ɑ-玉米赤霉烯醇(ɑ-zearalenol,ɑ-ZOL)、β-玉米赤霉烯醇(β-zearalenol,β-ZOL)含量的方法,并对其人群暴露进行风险评估。方法玉米粉样品经70%乙腈-水(V/V)振荡提取,QuEChERS-固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种ZEN类毒素,基质匹配外标法定量,采用污染指数和风险商(hazard quotient,HQ)进行膳食暴露风险评估。结果ZEN、ɑ-ZOL、β-ZOL分别在0.2~100.0、0.2~100.0、0.5~100.0μg/L的范围内线性良好。ZEN、ɑ-ZOL和β-ZOL的检出限分别为0.5、0.5和1.5μg/kg;定量限分别为1.5、1.5和4.5μg/kg。在5.0~60.0μg/kg的添加浓度范围内,3种目标物的回收率在80.4%~103.0%之间,且精密度均小于15%。采用该方法检测30份市售玉米粉样品,ZEN检出率为80%,ɑ-ZOL和β-ZOL无检出。ZEN的污染指数小于0.7,HQ<1,说明没有风险,对人体健康威胁小。结论该方法样品制备简单快速、准确、灵敏、能满足限量标准要求,可用于玉米粉样品的检测,有望进一步推广应用于粮食和粮食制品中3种ZEN类毒素的分析检测。
- 魏玉霞张思静左郡王芳王建国李亚张子彤雷凯
- 关键词：玉米赤霉烯酮超高效液相色谱-串联质谱法QUECHERS
- HPLC法测定食品中人工合成色素的不确定度分析被引量：1
- 2006年
- 王艳春雷凯杨文英
- 关键词：不确定度高效液相色谱法人工合成色素
- 大体积直接进样离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐被引量：12
- 2016年
- 目的建立大体积直接进样离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的方法。方法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱为分离柱,通过EGCⅢKOH淋洗液自动发生器在线产生KOH淋洗液,大体积直接进样,以梯度淋洗的方式同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。结果方法的线性范围亚氯酸盐和氯酸盐在25.0～800μg/L,溴酸盐为2.00～80.0μg/L,线性相关系数为0.9987～0.9999,3种物质检出限均为1μg/L,回收率为98.2%～101%之间。将该方法运用于英国FAPAS生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐检测的能力验证中,结果（Z≤2）均为满意,其中溴酸盐的Z值为0。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,准确度好,精密度高,可用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的检测。
- 雷凯王芳魏玉霞王建国
- 关键词：离子色谱法饮用水消毒副产物
- 气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物被引量：4
- 2023年
- 目的建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取,10%Na_(2)CO_(3)溶液超声5 min,100 mg C18、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang,SCX)、150 mg无水MgSO_(4)净化,采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量。结果3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004~0.011 mg/kg,定量限范围为0.013~0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%~112%,相对标准偏差为4.1%~10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测,3个待测组分均有检出。结论该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好,适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。
- 王建国王悦王芳常虹雷凯张国峰王艳春
- 关键词：咖啡
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种农药残留及基质效应考察被引量：14
- 2021年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品用乙腈提取,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,基质匹配曲线外标法定量。结果空白葡萄和空白西葫芦基质中,10种农药残留在一定浓度范围内,线性相关系数>0.992,在0.00500 mg/kg、0.0500 mg/kg、0.100 mg/kg 3个加标水平下10种农药残留在2种空白基质中的回收率为76.1%~127%,相对标准偏差(n=6)在0.7%~9.3%检出限和定量限分别为0.000150 mg/kg~0.000500 mg/kg和0.000500 mg/kg~0.00150 mg/kg。在不同果蔬基质中,10种化合物存在不同的基质效应。结论该方法简单快速,灵敏度高,准确度和精密度好,可用于果蔬中10种农药残留的分析检测。
- 魏玉霞王芳任武洁王建国雷凯籍术良
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS农药残留果蔬
- 气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物被引量：4
- 2023年
- 目的 建立气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物的方法。方法 2022年5月,使用活性炭管采样,二硫化碳解吸,用聚乙二醇的强极性固定相(HP-INNOWax)色谱柱分离,采用特征选择离子监测(selected ion monitoring, SIM)进行数据采集,用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。结果 采用自动调谐模式,色谱柱对7种待测组分的分离效果较好,各组分峰完全分离。工作场所空气中苯系物线性关系良好,线性相关系数r>0.999,检出限在0.001 0~0.002 7μg/ml,最低检出浓度在0.000 7~0.001 8mg/m3,加标回收率为91.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~5.1%,准确度和精密度良好。应用本方法对活性炭中苯系物质量控制样品进行测定,结果显示测定值与参考值基本符合,结果均在质控范围。结论 气相色谱-质谱法准确可靠、灵敏度高,能为工作场所空气中苯系物的检测提供有效准确的检测方法,其定性准确,灵敏度高,结果显示准确可靠,有一定的应用价值。
- 王建国常虹王芳籍术良雷凯毕小艺
- 关键词：气相色谱-质谱法苯系物
- 肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析
- 2023年
- 目的建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法,同时建立不确定度评定方法,使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法采用直接测汞仪对肉松样品进行测定,建立本实验室分析方法;分析某高含量样品的检测过程,通过数学模型,找出影响结果准确度的来源,建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内,与原子荧光光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论本方法适用于样品中总汞的快速测定;影响测定结果的主要因素中,由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大,第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。
- 籍术良王芳王建国魏玉霞丁素素雷凯
- 关键词：总汞不确定度肉松数学模型
- 多壁碳纳米管结合气相色谱-串联质谱法测定红茶和绿茶中9种农药残留
- 2025年
- 目的建立基于多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定红茶和绿茶中9种农药残留的方法。方法通过单因素实验优化关键参数,包括MWCNTs用量、超声提取时间及提取溶剂,并评估方法学性能,涵盖线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度。结果本方法线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.002~0.004 mg/kg和0.007~0.012 mg/kg,红茶和绿茶中9种农药的加标回收率为71.52%~118.80%,相对标准偏差为1.00%~6.92%。结论本研究成功建立了一种基于MWCNTs结合GC-MS/MS的农药残留检测方法,具有高灵敏度、高回收率、低溶剂消耗等优势,显著提升了检测效率。实际样本检测表明,该方法适用于市售茶叶的快速筛查,为监管部门提供可靠的技术支持。
- 籍术良王芳王建国毕小艺吴云雷凯
- 关键词：茶叶多壁碳纳米管农药残留
