刘祥萍
- 作品数：48 被引量：248H指数：9
- 供职机构：南京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：南京市医学科技发展项目江苏省卫生厅预防医学科研基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程生物学更多>>
- 工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法被引量：7
- 2010年
- [目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法。[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10min后,利用气相色谱法检测。[结果]方法测定范围为0.07～66.67mg/m3(以采集7.5L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0mg。样品于室温或4℃冷藏至少可保存8d。[结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定。
- 李光查河霞刘祥萍
- 关键词：二苯胺气相色谱法
- 固相萃取-气相色谱法测定饮用水中11种有机磷阻燃剂被引量：7
- 2015年
- 目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,气相色谱进行分离,火焰光度检测器上进行检测,以保留时间定性、外标法定量。结果 11种OPFRs线性范围238-6 250μg/L,线性相关系数（r）0.998-0.999,样品最低检出限73-263ng/L。低质量浓度级别加标回收率范围73%-122%;高质量浓度级别加标回收率范围55%-99%。平行样相对标准偏差（RSD）范围为0.8%-13.8%。与SPEGC-NPD法检测结果比较差异均无统计学意义（P值均〉0.05）。结论建立了SPE-GC-FPD测定生活饮用水中11种OPFRs的方法,该方法灵敏度、精密度较高,与常用有机磷农药互不干扰,适合日常生活饮用水中OPFRs残留检测。
- 范华锋刘祥萍李登昆
- 关键词：气相色谱法固相萃取生活饮用水
- 芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定被引量：4
- 2015年
- 目的建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果 5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg/kg^5 000μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.999),最低检出浓度为0.2μg/kg^4.5μg/kg。在加标100μg/kg^200μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%~42.4%,相对标准偏差(RSD)为10.8%~26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%~98.9%,相对标准偏差分别为1.7%~8.9%(<10%)(n=5)。结论 QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。
- 李登昆杨玉兰刘祥萍赵士权
- 关键词：固相萃取法芦蒿拟除虫菊酯气相色谱
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中农药及其代谢物的含量被引量：3
- 2023年
- 提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C_(18))净化,取1.0 mL净化液过Oasis^(®)PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用10%(体积分数)乙腈溶液稀释至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity UPLC^(®)BEH C_(18)色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,以特征离子和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果表明:农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为0.5~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0381~0.893μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为74.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.54%~10%。
- 杨雯孙文芳许珊珊刘祥萍
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法鸡蛋代谢物QUECHERS固相萃取
- 超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿被引量：5
- 2018年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行检测。结果孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10~2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.04μg/kg之间,平均回收率在92.1%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~7.9%之间。结论该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。
- 孙文芳黄薇刘祥萍许珊珊
- 关键词：孔雀石绿超高效液相色谱-串联质谱法小龙虾
- 盐酸表阿霉素的电致化学发光研究
- 何品刚刘祥萍余慧方禹之
- 关键词：盐酸表阿霉素抗肿瘤药物电致化学发光
- 水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法被引量：8
- 2009年
- 目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。
- 黄薇刘祥萍
- 关键词：固相萃取甲萘威莠去津
- 高效液相色谱法测定食品中诱惑红被引量：8
- 2007年
- [目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。
- 黄薇刘祥萍
- 关键词：高效液相色谱法食品诱惑红
- 化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法被引量：10
- 2007年
- 目的建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。方法化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量。结果DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996。DEHP的线性范围为5.5～110.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959。以3倍信噪比进行计算,当取样1.0g,定容至10.0ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0mg/kg;当取样为0.2g,定容至10.0ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0mg/kg。DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%。结论该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测。
- 刘祥萍黄薇李春野吴秀兰唐世树
- 关键词：化妆品邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯气相色谱-质谱法
- 高效液相色谱法测定食用菌中10种荧光增白剂被引量：10
- 2015年
- 采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm。10种荧光增白剂的质量浓度均在2.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.002~0.005mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在73.0%~121%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.90%~7.8%之间。
- 黄薇朱龙龙孙文芳刘祥萍
- 关键词：高效液相色谱法食用菌荧光增白剂
