赵士权
- 作品数:43 被引量:270H指数:9
- 供职机构:南京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:南京市医学科技发展项目江苏省卫生厅预防医学科研基金南京市科技发展计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 离子色谱法测定食品中的安赛蜜含量被引量:11
- 2016年
- 目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。
- 赵士权查河霞
- 关键词:离子色谱法食品安赛蜜
- 气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERs前处理同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯类农药被引量:3
- 2020年
- [背景]茶叶中农药残留问题热度一直居高不下,目前鲜见利用气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯。[目的]采用QuEChERs法进行样品前处理,建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯残留的方法。[方法]准确称取2.0 g茶叶试样于离心管,纯净水浸泡后,乙腈-乙酸振荡提取,无水硫酸镁除水,醋酸钠盐析分层,上层有机提取液加到内含硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅胶键合相及石墨化炭黑的分散固相净化管中净化离心,净化液氮吹浓缩后加内标环氧七氯B,乙酸乙酯定容,经串联双柱DB-5MS色谱柱分离,进入三重四极杆质谱端进行多反应离子监测模式测定,保留时间及离子对定性,内标法定量测定。60份市售茶叶样品按上述步骤处理后,上机同时测定三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯农药含量,计算方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度。[结果]在10~500μg·L^-1质量浓度范围内,8种农药工作曲线相关系数均大于0.998,方法的检出限(信号噪音比为3)为0.51~12.93μg·kg^-1,定量限(信号噪音比为10)为1.69~43.10μg·kg^-1。在低、中、高3个浓度添加水平下(0.150、0.375、1.500μg·kg^-1),方法的回收率在74.4%~110.0%,相对标准偏差范围为2.38%~14.40%(n=7),相对标准偏差均小于20%。茶叶样品中:54份检出混合农药残留,1份检出单种农药残留;氯氟氰菊酯有1份茶叶样品超标,氰戊菊酯有3份样品超标。[结论]本研究建立的方法操作简单,快速,适用于大批量茶叶中8种农药残留的快速筛查和定量检测。
- 张云李登昆刘祥萍赵士权
- 关键词:茶叶农药残留QUECHERS
- 硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷
- 2017年
- [目的]建立硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷的检测方法。[方法]样品用硝酸镁/乙醇溶液浸泡过夜后,再进行灰化消解;消解液经过预还原,用原子荧光光度计测定,同时采用海鱼粉质控样品进行方法验证。[结果]砷标准曲线范围0.00~10.00μg/L;相关系数≥0.999 0;检出限为0.05μg/L;加标回收率95.4%~100.4%,相对标准偏差≤4.83%;本法6次测定海鱼粉质控样品结果均在指定值的容许范围内[指定值(780±80)μg/kg],均值为818μg/kg,相对标准偏差3.42%。[结论]用硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光法测定海鱼粉中总砷,操作安全,稳定性好,准确度高,尤其适用于动物类海产品中总砷的测定。
- 王丽雅袁金华赵士权
- 关键词:总砷原子荧光光谱法
- 方便面面饼中10种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法被引量:2
- 2004年
- 宋黎军李春野赵士权缪吉霞
- 关键词:金属元素
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的磷被引量:1
- 2006年
- 目的:建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中磷的检测技术。方法:利用微波消解技术处理食品样品,同时结合电感耦合等离子体发射光谱法检测样品中磷的含量。结果:本方法测定食品中的磷,当磷溶液浓度范围在0.02~10.00mg/L时,标准回归方程Y=321.2X~6.825,相关系数r=0.9999,线性回归良好;回收率范围为91.2%~104.8%;相对标准差为1.0%、1.2%;本法最低检出限为10mg/kg。采集12组样本用国标法与本方法作对照,经统计学检验,P=0.383〉0.05,表明两种方法差异无显著性。绪论:本方法在用于检测食品中磷时与国标法同样有效,并且回收率高、精密度高,可用于食品中磷的检测。
- 李光李春野宋黎军李建新赵士权
- 关键词:微波消解法电感耦合等离子体发射光谱法磷食品
- 芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定被引量:4
- 2015年
- 目的建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果 5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg/kg^5 000μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.999),最低检出浓度为0.2μg/kg^4.5μg/kg。在加标100μg/kg^200μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%~42.4%,相对标准偏差(RSD)为10.8%~26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%~98.9%,相对标准偏差分别为1.7%~8.9%(<10%)(n=5)。结论 QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。
- 李登昆杨玉兰刘祥萍赵士权
- 关键词:固相萃取法芦蒿拟除虫菊酯气相色谱
- 粉丝中铝含量测定结果分析被引量:5
- 2008年
- 李解权李光赵士权刘振林李春野
- 关键词:粉丝铝
- 工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法被引量:3
- 2011年
- 目的建立工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法。方法用水作吸收液采集空气中三氯氧磷,离子色谱法测定吸收液中磷酸根浓度。结果线性范围为0.03~1.33 mg/m(3以采集7.5 L空气计算),回归方程y=0.274x-0.009 4,r=0.999 8,检出限0.04μg/ml,精密度为0.2%~3.3%,样品在室温可保存7 d。结论该方法适用于工作场所空气中三氯氧磷的测定。
- 范华锋赵士权査河霞
- 关键词:三氯氧磷离子色谱法
- 南京市市售蔬菜硝酸盐和亚硝酸盐污染状况分析被引量:2
- 2011年
- 目的:掌握南京市市售蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的污染情况,为蔬菜供应安全及安全生产管理提供理论依据。方法:在南京市农贸市场和蔬菜批发市场共11个采集点采集44种蔬菜样品980份,用国标法(GB/T5009.33)分析蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:不同种类蔬菜中硝酸盐含量差别较大,硝酸盐的含量依次为特菜类>叶菜类>茎类>块根类>瓜菜类>甘蓝类>果菜类>豆类>鳞茎类>菌类;同一类别不同品种蔬菜中硝酸盐含量差别亦较大,从几倍至几十倍;检测的样品中,硝酸盐处于严重污染状态的占28.16%。蔬菜中亚硝酸盐含量相对较低,其含量与蔬菜的新鲜程度有关。结论:南京市市售蔬菜中硝酸盐污染较为严重,应引起足够重视,加强监督管理。
- 郭宝福谢国祥赵士权王艳莉陈辉
- 关键词:蔬菜食品污染硝酸盐亚硝酸盐
- 自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法研究
- 目的:探讨自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法.
方法:选用王水-氢氟酸作为消解体系,采用自动消解仪对样品进行消解,利用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液中的镉,并对石墨炉的基体改进剂、灰化温度、积分方法等...
- 曾静汪浩赵士权
- 关键词:土壤监测石墨炉原子吸收法