李静
- 作品数：17 被引量：65H指数：6
- 供职机构：广东省药品检验所更多>>
- 相关领域：化学工程理学医药卫生更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度评定被引量：9
- 2021年
- 评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对奋乃静标准曲线拟合不确定度进行评定。当取样质量为0.2 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,祛痘类化妆品中奋乃静含量为(2.4756±0.1175)mg/kg。采用高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度主要来源为标准溶液的配制、试样的称量、标准曲线拟合、仪器设备和样品测量的重复性。该评定方法适用于化妆品中抗组胺类药物含量的不确定度评定。
- 李静伍英英周智明陈张好肖树雄
- 关键词：奋乃静不确定度化妆品
- 牙膏配方及原料中风险物质的研究综述被引量：3
- 2023年
- 牙膏作为一种清洁牙齿的口腔清洁产品,其配方原料中的潜在风险物质是产品质量安全的隐患。本文依据使用目的对牙膏配方组成、成分种类及潜在风险物质等进行归纳分析,为牙膏中化学物质的风险评估、限值制定和检验标准的建立提供基础数据,提高牙膏产品的监测监管能力。
- 李静陈张好周智明
- 关键词：牙膏安全评估
- 高效液相色谱法测定染发产品中48种准用染料被引量：2
- 2024年
- 采用多色谱系统建立了化妆品中48种准用染料的高效液相色谱检测方法。样品以甲醇-2 g/L亚硫酸氢钠溶液(1∶1,V/V)溶解,冰浴超声提取,10000 r/min离心5 min后测定。采用SHIMADZU Shimpack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇、乙腈和20 mmol/L磷酸氢二钠溶液(pH 7.5)为流动相,将48种染料分3个液相系统梯度洗脱。结果表明,48种染料在考察的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为4~100μg/g,加标回收率为80.1%~118.6%,相对标准偏差为0.3%~9.8%。本方法的检测范围覆盖了化妆品中常用的48种准用染料,适用于染发产品中染料标识真实性及使用浓度合规性的监督检查。
- 李静陈张好周智明
- 关键词：高效液相色谱染发剂
- 化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证被引量：9
- 2021年
- 建立了化妆品中18种香豆素类物质的高效液相色谱检测方法。将膏乳和水剂样品用甲醇溶解,粉剂和唇膏类样品采用四氢呋喃-甲醇(体积比1∶1)混合溶液溶解,超声提取。采用C18色谱柱分离18种香豆素类物质,以乙腈和0.05mol/L乙酸铵(含质量分数0.25%乙酸)溶液为流动相,梯度洗脱分离,在248nm、280nm和320nm波长下分别测定。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。18种香豆素类物质的回归曲线在0.4~50 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~1.0 mg/kg,四种基质的方法回收率为80.1%~119.4%。该方法简便、可靠,能够满足化妆品中18种香豆素类物质的检测要求。
- 周智明陈张好李静张弦刘小娟
- 关键词：高效液相色谱法液相色谱-串联质谱法化妆品
- 高效液相色谱法同时测定牙膏中4种非甾体抗炎药被引量：7
- 2022年
- NSAIDS是一类非类固醇激素类药物,临床上广泛应用于类风湿性关节炎、骨关节炎、多种发热和各种疼痛症状的缓解,同时在口腔科中用于治疗牙痛以及拔牙术后的止痛。2021年1月1日起实施的《化妆品监督管理条例》将牙膏列入普通化妆品管理,仅允许宣称防龋、抑牙菌斑、抗牙本质敏感、减轻牙龈问题等功效,不得宣称医疗作用。该研究建立了高效液相色谱法同时测定牙膏中4种非甾体抗炎药的检测方法。牙膏样品经甲醇超声提取,滤过,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.12%磷酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,采用二极管阵列检测器,在220 nm波长处测定对乙酰氨基酚、布洛芬、阿司匹林和双氯芬酸钠,以保留时间和紫外吸收光谱定性,标准曲线法定量。该方法中各组分在5~250mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。平均回收率为96.6%~114.8%(RSD<3.5%,n=6)。方法检出限为5.0~5.5 mg/kg。该方法专属性强,灵敏度高,适用于牙膏中4种非甾体抗炎药的检测分析。
- 李静周智明黄佳颖肖树雄
- 关键词：牙膏非甾体抗炎药高效液相色谱法对乙酰氨基酚阿司匹林
- HPLC-MS/MS法同时测定化妆品中5种抗菌类药物增效剂
- 2024年
- 为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进行洗脱分离,采用电喷雾离子源,同时采取正和负离子多反应监测模式(MRM)进行色谱分析。结果表明,5种抗菌增效剂在质量浓度0.1 mg/L~2 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数(r^(2))均大于0.99。在祛痘化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为88%~120%,方法的相对标准偏差为2.4%~9.1%,精密度良好(RSD<2%)。对99批次祛痘类化妆品进行检验,其中1批次检出甲氧苄啶,质量分数为7.9%。该方法前处理简单,分析效率高,结果准确,为化妆品中5种抗菌类药物增效剂的质量控制提供了技术参考。
- 陆土柳李静陈张好周智明
- 关键词：HPLC-MS/MS甲氧苄啶
- 电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷的不确定度评定被引量：3
- 2021年
- 目的:本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷含量并对测量不确定度进行分析评定。方法:根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验1.6中的方法和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,建立数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果:砷含量为2.70 mg/kg,在95%置信区间,扩展不确定度0.18 mg/kg(k=2)。结论:通过系统分析,确定影响不确定度主要来源有:加标回收、校准曲线拟合、标准物质配制和样品重复性,证明该评定方法合理,结果准确、有效,可运用到实际工作中,为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。
- 梁媛张弦张江维周智明李静
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法化妆品砷不确定度微波消解
- 高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇及其衍生物的含量
- 2025年
- 取1.000 g化妆品置于10 mL具塞比色管中,用体积比4∶1的乙腈-四氢呋喃混合液定容,涡旋30 s,超声提取15 min,冷却,过0.45μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中视黄醇及其衍生物视黄酸、异视黄酸、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯的含量。以ZORBAX Eclispse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-四氢呋喃-5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,9种目标化合物的质量浓度在0.5~50 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于72批标识有视黄醇及其衍生物化妆品的分析,其中39批样品的检出结果与标识的不一致,6批样品中检出禁用的视黄酸、异视黄酸。
- 周智明李静陈张好陆土柳
- 关键词：高效液相色谱法化妆品
- 柱前衍生法-HPLC测定化妆品中甲醛的不确定度评定
- 2024年
- 分析柱前衍生法-HPLC测定化妆品中甲醛的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章理化检验4.12方法甲醛测定和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析柱前衍生法-高效液相色谱法测定甲醛的不确定度数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲醛标准曲线拟合不确定度进行评定。取样量为0.2 g时,置信区间为95%时,K=2,化妆品中甲醛含量为(14.9±0.072104)mg/g。
- 漆爱明李杨杰马泽鑫李静张小媚
- 关键词：不确定度高效液相色谱法柱前衍生甲醛
- 化妆品中15种香豆素的高效液相色谱-串联质谱检测方法被引量：10
- 2020年
- 采用高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中15种香豆素的快速检测方法。方法:样品经甲醇或四氢呋喃-甲醇(1:1)超声提取,过滤,CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(含0.2%甲酸)-0.2%甲酸为流动相,流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析。该方法平均回收率为83.0%~118.3%,相对标准偏差为0.9%~10.3%(n=6)方法检出限为0.05 mg/kg。在0.02~1.9 mg/L线性范围内,相关系数大于0.99。本方法专属性强,灵敏度高,适用于膏乳、水剂、粉状和精油类化妆品中的15种香豆素类化合物的检测分析。
- 周智明李静
- 关键词：化妆品高效液相色谱-质谱法香豆素类化合物
