- 数种抗生素类药物的杂质研究及结构鉴定
- 抗生素临床应用广泛，但存在较严重的过敏等不良反应和安全隐患，安全性与药品中所含的杂质密切相关。本论文采用二维液相色谱-高分辨质谱等先进技术研究了3种抗生素和1种合成中间体的杂质谱，保障公众用药安全有效。 一、美洛西林钠...
- 周金金
- 关键词：抗生素质谱法
- 一种来曲唑的制备方法
- 本发明提供了一种来曲唑(6)的制备方法，所述的制备方法为：化合物(1)与化合物(2)在碱性物质的作用下反应得到化合物(3)；化合物(3)经溴化反应得到化合物(4)；化合物(4)与4?氨基?1,2,4?三氮唑(5)缩合，之...
- 张兴贤李鹏诚祁伟鹏周鑫煜周金金
- 文献传递
- 注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物提取迁移研究及与溶液澄清度相关性分析被引量：2
- 2022年
- 目的:建立GC-MS法测定注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物的迁移;建立HPLC法测定注射用头孢呋辛钠中硫化剂和抗氧剂的迁移;对胶塞中有机浸出物与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱Rtx-5MS(30.0 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为He,流速1.8 mL·min^(-1),进样口200℃,分流比10∶1,柱温为程序升温(起始温度40℃保持15 min,以10℃·min^(-1)升至100℃,维持2 min, 25.0℃·min^(-1)至230℃,保持10.0 min),顶空温度120℃,平衡30 min,接口温度250℃,扫描范围m/z 29~600,采用全扫描方式。HPLC法,采用Agilent SB C色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为含0.05%三氟乙酸的水,流动相B为含0.05%三氟乙酸的乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:GC-MS测得胶塞中抗氧剂BHT(264)、硅油等有机物随加速时间的推移向样品渗透并迁移至样品中,引起溶液澄清度变差;HPLC法测得硫化剂(二硫化碳、硫)和抗氧剂(168、264、330、1076、1010)质量浓度均在0.5~100μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均>0.990);该方法硫化剂和抗氧剂的检测限均约为0.03μg·mL^(-1),定量限均约为0.1μg·mL^(-1);通过添加标准回收试验,抗氧剂(168、264、330、1076、1010)和硫化剂(二硫化碳、硫)的平均回收率(低、中、高浓度水平)均在90.0%~110.0%,对应的RSD均<5%(n=9);稳定性试验表明抗氧剂和硫化剂对照溶液在24 h内稳定。试验结果表明注射用头孢呋辛钠样品溶液中检出了抗氧剂264、1010和硫化剂,含量分别为3.83~14.06、2.02~3.60和2.25~3.21μg·mL^(-1);且相关性分析表面抗氧剂264、1010和硫化剂发生迁移是导致注射用头孢呋辛钠澄清度不合格的重要因素。结论:GC-MS法结合HPLC法可作为注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中浸出物的质量控制方法。
- 梁键谋周金金陈超章蔼静王建
- 关键词：高效液相色谱法注射用头孢呋辛钠胶塞硫化剂抗氧剂
