俞春晓
- 作品数：5 被引量：0H指数：0
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- 碱促进的(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素的研究
- 2024年
- 目的:将生物素关键中体(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素合成过程中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素经化学反应转化为产物(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。方法:通过碱催化反应,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素能顺利地转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。结果:以异丙醇为溶剂,甲醇钠为催化剂,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素在25℃下搅拌24 h,以32.5%的收率得到(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。结论:该工艺为生物素工业生产中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素的回收利用提供了一种可行的方法。
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- 关键词：碱催化
- 1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备
- 2007年
- 异戊二烯与三氯异氰脲酸和水进行氯醇化反应,得1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯醇,该混合物在对甲苯磺酸催化下与乙酐反应,得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,总收率约为61%,纯度93.5%。
- 劳学军王伟孙雄生俞春晓何小英
- 关键词：中间体
- 生物素中间体烯酸的合成及其杂质5-(1-环戊烯基)戊酸的确证和合成研究
- 2025年
- 以(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(4)为原料,与1,4-二氯丁烷及CO_(2)发生双格氏化反应得到合成生物素的关键中间体(E)-5-(3aS,6aR)-1,3-二苄基-2-氧代六氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-亚基戊酸(3),收率为93%。通过实验确证该步反应的主要杂质为化合物5-(1-环戊烯基)戊酸(3a),并设计了该化合物的合成工艺,以1,4-二氯丁烷为原料,投料比n(1,4-二氯丁烷)∶n(镁粉)为1∶2.2,通入CO_(2)的反应温度为-30℃,保温搅拌4 h;再往上述反应液中加入10%稀硫酸中和至pH=4,经60℃保温搅拌4 h,可得68%收率的化合物(3a)。该研究一方面确证了烯酸(3)合成过程中的杂质(3a),另一方面设计了化合物(3a)的合成工艺,为进一步开发利用该化合物(3a)提供了参考。
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- 关键词：生物素
- 7-酮基胆固醇的分离鉴定及其在7-脱氢胆固醇合成中的应用研究
- 2025年
- 采用普通柱层析方法从胆固醇母液中分离得到一个杂质,通过质谱与核磁进行结构分析,并乙酯化后与相关标准物进行比对,确证该杂质结构为7-酮基胆固醇,这为胆固醇的质量研究提供了杂质对照品。以分离得到的7-酮基胆固醇为原料,经乙酸酐在3号位酯化定量得到3-醋酸酐胆固醇,再与对甲苯磺酰肼反应生成相应的腙,接着在NaH作用下脱去腙得到3-醋酸酐-7-脱氢胆固醇,最后在氢氧化钠作用下水解得到7-脱氢胆固醇,总收率约为69.6%。
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- 关键词：胆固醇分离纯化
- 1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备方法的改进
- 2007年
- 用次氯酸钙和乙酸作用生成的缓冲体系非常温和,在此体系下以异戊二烯为原料进行的氯醇化反应收率可达88.6%,反应混合物可以进一步酯化重排制备维生素A的中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯。
- 胡四平王伟孙雄生俞春晓邓红霞
- 关键词：次氯酸钙氯醇化反应
