陆秀云 作品数:5 被引量:32 H指数:3 供职机构: 西北师范大学地理与环境科学学院 更多>> 发文基金: 甘肃省科技支撑计划 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
高通量测定油脂及其制品中5种抗氧化剂的超高效合相色谱方法 被引量:2 2017年 建立了超高效合相色谱(UPC^2)分离和测定油脂及其制品中5种脂溶性抗氧化剂的方法。样品经乙腈提取,浓缩过滤后直接进样分析;流动相以CO_2为主体,0.1%甲酸甲醇溶液为助溶剂;色谱柱Acquity UPC^2HSS C_(18) SB 3.0 mm×100 mm,1.8μm,流速1.5 mL/min,检测波长为280 nm,动态背压(ABPR)为12.4 MPa,柱温50℃,进样量为1.0μL。5种脂溶性抗氧化剂在5 min内实现完全分离,并在1~100 mg/L的范围内具有良好的线性(r>0.9989);回收率为95.3%~102.2%;相对标准偏差为1.5%~5.0%(n=8);方法检出限(S/N≥3)为0.5~1.0 mg/kg。通过对实际样品的分析表明,本方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足油脂及其制品中5种脂溶性抗氧化剂的快速、高通量的检测。 王波 高黎红 陆秀云 冯静 金凤 周围关键词:油脂 超高效液相色谱法测定苦水玫瑰中10种酚酸化合物 被引量:7 2019年 建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,OasisHLB固相萃取柱净化;采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱温30℃,进样量2.0μL。10种酚酸物质在1~1000μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R2>0.9946);其保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差均小于1.3%;加标回收率为86.4-103.9%,相对标准偏差为0.6-2.1%;方法检出限(S/N≥3)为0.02-0.10mg/kg。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于苦水玫瑰中酚酸物质的检测,为苦水玫瑰的开发和利用提供了技术支持。在市售6种苦水玫瑰样品中检出没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸、芥子酸、香草酸5种酚酸,其中没食子酸含量最高,其他酚酸未检出。 何佳 张波 陆秀云 吴凡 龚祥 韩舜愈关键词:苦水玫瑰 超高效液相色谱 酚酸 超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较 被引量:1 2018年 建立超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity UPC^2 HSS C_(18) SB(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm,动态背压12.4 MPa,柱温50℃,进样量1.0 μL。角鲨烯在2.5 min内实现完全分离,并在0.53~105.00 mg/L的范围内具有良好的线性(r>0.999 1);回收率为86.97%~102.41%;相对标准偏差为1.3%~4.1%(n=8);方法检出限(RSN=3)为0.53 mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC_2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。 王强 陆秀云 谢跃杰 任贵礼 刘倩倩 王波关键词:植物油 ‘苦水玫瑰’花色苷的提纯及其抑菌活性 被引量:10 2018年 【目的】探讨‘苦水玫瑰’花色苷最佳提纯工艺参数及对几种常见致病菌的抑菌效果.【方法】采用有机溶剂浸提法,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken响应面分析优化‘苦水玫瑰’花色苷最佳提取工艺条件,经D-101型大孔树脂的动态纯化工艺后,确定最佳纯化工艺参数,测定其纯度,并进一步运用滤纸片法探究其抑菌效果.【结果】‘苦水玫瑰’花色苷最优提取工艺条件:提取液pH=1.05、乙醇浓度81.5%、提取时间45min、料液比1∶90(g/mL),提取2次,提取率4.27 mg/g.最佳动态吸附条件:上样液pH=2,吸附流速1 mL/min,上样液浓度0.15mg/mL,吸附率76.25%,95%酸性乙醇将花色苷全部洗脱.纯化后的花色苷对大肠杆菌和沙门氏菌抑菌效果不明显,对金黄色葡萄球菌抑菌明显,其抑菌圈直径为(6.35~10.12)±0.05 mm,最低抑菌浓度为1 mg/mL.【结论】利用响应面法确定最佳提取工艺条件合理,可用于‘苦水玫瑰’花色苷的提取.苦水玫瑰花色苷纯度由原来的5.862%提高到了23.97%,纯化效果显著,对金黄色葡萄球菌有明显抑菌效果. 龚祥 王波 陆秀云 何佳 王凯丽 周围关键词:苦水玫瑰 花色苷 响应面法 提纯 抑菌 响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺及抗氧化活性研究 被引量:12 2017年 目的:探讨响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮的分离纯化工艺及抗氧化活性,为回收利用苦水玫瑰精油提取后废弃物中的总黄酮提供依据。方法:通过静态实验研究D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物的吸附和解析能力,之后在单因素动态实验的基础上,采用响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺参数。在此基础上,以维生素C(VC)为对照,研究纯化后总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH的清除能力。结果:静态实验吸附量1.83 mg/g,吸附率86.10%,洗脱率88.07%,说明D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物有较好的吸附和解析能力;响应面法优化的动态吸附工艺参数为上样液p H2.12、上样液质量浓度10.4 mg/L、上样液流速1.72 m L/min,吸附率为95.06%;用60 m L无水乙醇溶液洗脱,解析率达到98.30%;分离纯化后的总黄酮纯度可达5.651%;纯化后的总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH清除作用的IC50分别为:0.03、0.1、8μg/m L,最大清除率分别为:98.96%、89.76%、65.45%,可以看出废弃物中总黄酮具有较好的抗氧化活性。 陆秀云 王波 曹佳敏 李广 龚祥 周围关键词:总黄酮 响应面