魏峰
- 作品数:9 被引量:71H指数:5
- 供职机构:中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项安徽省科技攻关计划江西省自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 国家药品计划抽检品种麸炒薏苡仁质量问题分析及评价
- 2024年
- 目的:通过国家药品计划抽检工作,对药食两用中药材麸炒薏苡仁的质量进行考察,了解麸炒薏苡仁饮片质量现状及存在的问题,完善麸炒薏苡仁检验标准,为药品监管部门提供技术支持。方法:从全国24个省(市、自治区)的生产和使用环节抽取麸炒薏苡仁样品,按照《中华人民共和国药典》2020年版一部进行性状、水分、灰分、浸出物及含量测定项检验,分析检验数据以评价麸炒薏苡仁饮片的质量状况,并针对检验中发现的问题,开展探索性研究。结果与结论:本次抽验的麸炒薏苡仁样品共计98批次,按现行质量标准检验合格率均为100%。经探索性研究,发现麸炒薏苡仁存在炮制不到位的问题,33批次样品中4批次玉米赤霉烯酮超标;此外,甘油三油酸酯含量测定项限度偏低。通过探索性研究发现麸炒薏苡仁饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善麸炒薏苡仁检验标准。建议增加安全性控制指标及炮制控制指标,并提高含量测定限度。
- 刘丽娜王赵王丹丹昝珂金红宇魏峰
- 关键词:中药饮片
- 基于高效液相色谱法检测茜草炮制前后异茜草素的含量及意义被引量:1
- 2024年
- 目的:建立高效液相色谱法,对比茜草炒制前后异茜草素含量变化,探讨其意义。方法:采用The ACE Excel 5 C18-PFP为色谱柱;以乙腈-水(60∶40)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长为245 nm;柱温30℃。委托榆林广济堂医药科技有限责任公司、安国市聚药堂药业有限公司、兰州安泰堂中药饮片有限公司、河北仁心药业有限公司、桐君堂药业有限公司对不同产地茜草进行炮制。检测茜草炒制前后异茜草素含量。结果:茜草生品中异茜草素的含量为0.040~0.169 mg/g;茜草炭(T=110℃~130℃)中异茜草素含量为0.309~0.380 mg/g;茜草炭(T=350~370℃)中的异茜草素含量为0.513~1.169 mg/g。异茜草素在6.712~83.905μg/mL间呈良好的线性,r为1.0000。平均回收率为101.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%。结论:高效液相色谱法可通过异茜草素含量有效判别茜草生品与茜草炭。
- 王娟弟张明童李欣刘蕊郭晓霞李冬华马潇朱瑞娟郭朝晖马双成魏峰程显隆
- 关键词:高效液相色谱法茜草茜草炭炮制品
- 双标多测法在香薷5个成分含量测定中的应用
- 2025年
- 目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时间,以各成分在各色谱柱下的平均保留时间为各组分的标准保留时间。选取迷迭香酸(峰2)和香荆芥酚(峰4)作为双标化合物,使用双标线性校正(LCTRS)法进行色谱峰定位;以迷迭香酸为对照,用相对校正因子测定各成分含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较;采用化学计量学方法分析香薷差异性质量标志物。结果:LCTRS法对待测组分的预测结果准确且色谱柱适用范围广;野黄芩苷、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚和麝香草酚相对于迷迭香酸的校正因子分别为0.8533、0.4752、3.0347、2.7386,其RSD均在2.0%以内,2种方法计算的含量值无明显差异。24批香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆草酚、麝香草酚的含量分别为0.05~2.87、0.73~9.73、0.04~0.99、0.36~8.52、0.61~10.27 mg·g^(-1)。24批香薷样品可以聚为3类,麝香草酚、香荆芥酚、黄芩素-7-甲醚为香薷的差异性质量标志物。结论:本文建立的同时测定香薷中5个成分含量的TRSDMC法稳定、可靠,可为香薷的整体质量控制提供新的思路。
- 刘丽琴徐载萍付文艳袁铭铭赵雯杨莘锴万林春魏峰
- 关键词:香薷相对校正因子
- 裸花紫珠药材及相关制剂质量控制方法研究被引量:5
- 2020年
- 目的:建立裸花紫珠药材及相关制剂质量标准,为临床用药安全提供保障。方法:采用多种柱色谱方法、波谱分析技术、显微法、高效液相色谱法、HPLC-MS/MS法以及现代药理方法对裸花紫珠及相关制剂药效物质基础及作用机理、质量控制方法及药代动力学进行系统研究。结果:从裸花紫珠药材中分离鉴定了76个化合物,发现11个具有止血、活血、抗炎等药效活性成分,并明确了可用于裸花紫珠药材及相关制剂质控定量活性指标成分木犀草苷和毛蕊花糖苷;起草了裸花紫珠药材、干浸膏、裸花紫珠片/胶囊/颗粒5项质量标准;建立了HPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等7种活性成分的血药浓度的方法。结论:通过系统研究,阐明了裸花紫珠药材药效物质基础及作用机理以及主要活性成分药物动力学参数,为临床合理用药提供了科学依据,同时建立了裸花紫珠药材、干浸膏、裸花紫珠片/胶囊/颗粒5项国家药品标准,形成了从裸花紫珠-中间体-系列制剂的完整质量控制体系。
- 付辉政任琦周志强陈伟康魏峰马双成罗跃华
- 关键词:裸花紫珠相关制剂药效物质药代动力学
- 驴皮特征肽的发现及其在阿胶鉴别中的应用被引量:24
- 2017年
- 目的:建立阿胶中驴皮源成分的鉴别方法。方法:通过序列比对发现理论的驴皮特征肽,并利用纳升液相色谱-高分辨质谱进行确证阿胶特征肽GPTGEPGKPGDK。利用胰蛋白酶对阿胶样品进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,96%A;3~8 min,96%A→92%A;8~10 min,92%A→50%A;10~12 min,50%A;12~12.1 min,50%A→96%A;12.1~15 min,96%A),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 380.71→374.82,m/z 380.71→493.56作为检测离子对。结果:10批阿胶样品均检出驴皮特征肽。结论:所建立的方法专属性强,可用于阿胶中驴皮源成分的鉴别。
- 石峰杭宝建迟连利李雪徐丽华魏峰程显隆巩丽萍马双成
- 关键词:胶原蛋白
- HPLC法测定冬虫夏草及相关制剂中核苷类成分的含量
- 目的:比较冬虫夏草、极草及五种菌粉制剂中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷及虫草素的含量.方法:采用高效液相色谱法,分别考察提取时间、提取溶剂及流动相梯度对实验的影响,最终选择合适的方法,测定三种样品中五种核苷类的含量.结果 测定...
- 王晓张萍魏峰马双成
- 关键词:冬虫夏草核苷
- 文献传递
- 霍山石斛的PCR-RFLP鉴别研究被引量:13
- 2020年
- 目的:建立一种霍山石斛特异性的分子鉴别方法。方法:采用RAD测序技术对霍山石斛及其近伪品进行测序分析,根据差异片段设计聚合酶链反应-限制性内切酶酶切长度多态性(PCR-RFLP)引物,使用限制性内切酶进行酶切鉴别。结果:霍山石斛鉴别引物可扩增霍山石斛及其近伪品序列,扩增产物为153bp大小的条带,而限制性内切酶Alu I可以识别霍山石斛及其伪品的差异序列,仅近伪品石斛的序列可被酶切形成两个片段,而霍山石斛的序列不能被切开,从而特异性鉴别是否为霍山石斛。结论:本实验建立的PCR-RFLP方法可以鉴别霍山石斛的真伪。
- 胡冲张亚中袁媛蒋超魏峰马双成
- 关键词:霍山石斛混伪品
- 何首乌与制何首乌的质量分析被引量:13
- 2016年
- 目的:通过对2015年178批何首乌及制何首乌饮片全国抽验情况,总结何首乌与制何首乌的质量问题,并建立何首乌与制何首乌的区分鉴别方法。方法:参照2015年版中国药典标准方法,对所抽取的样品进行检验,重点研究何首乌与制何首乌的区分方法,采用HPLC方法测定两种饮片中的大黄素甲醚、大黄素、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,首次提出"首乌规则"理论,即大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量总和与大黄素、大黄素甲醚含量总和的比值,大于1的为何首乌、反之为制何首乌。结果:抽验结果表明市场上何首乌与制何首乌的合格率分别为98.3%、93.2%。"首乌规则"能显著区分何首乌与制何首乌。结论:应建立中药饮片专项抽验的长效机制,从源头上控制中药饮片质量;"首乌规则"能用于何首乌与制何首乌的质量评价,判定制何首乌是否按规范炮制。
- 罗定强刘越王国海魏峰
- 关键词:何首乌制何首乌
- 马皮特征肽的发现及其在阿胶中马皮源成分检测中的应用被引量:24
- 2018年
- 目的:发现马皮特征肽,建立阿胶中马皮源成分专属性的检测方法。方法:采用序列比对技术发现理论马皮胶原蛋白特征肽,利用胰蛋白酶酶切马皮胶样品,通过纳升液相-高分辨质谱确证了马皮特征肽GASGPAGVR。利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)对马皮特征肽进行检测。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,96%A;3~8 min,96%A→92%A;8~10 min,92%A→50%A;10~12 min,50%A;12~12.1 min,50%A→96%A;12.1~15 min,96%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择马皮特征肽特征分子离子峰m/z 386.25→499.25,m/z 386.25→556.51作为检测离子对。结果:在马皮胶样品中检出了马皮特征肽,在阿胶、牛皮胶、猪皮胶、羊皮胶样品中均未检出马皮特征肽。该方法的检出限度为1%马皮胶的阿胶样品。对10批阿胶样品进行检测,在2批样品中检出了马皮特征肽。结论:所建立的方法经验证,专属性强,可用于阿胶中马皮源成分的检测。
- 巩丽萍杭宝建迟连利李雪徐丽华魏峰程显隆马双成石峰
- 关键词:液质联用技术