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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留: 2024年; 目的建立使用QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中氟虫腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的检测方法。方法取市售的蔬菜水果可食部分粉碎后取样,用乙腈振荡超声提取,加入固相萃取盐包,取上清液过QuEChERS小柱,离心后净化液过0.22μm过滤器,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质曲线进行定量。结果 3种杀虫剂在1.0~100.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数值均>0.995,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率范围为74.1%~118.9%,RSD为3.2%~9.6%。结论本方法操作简单、灵敏度高,可同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的残留量,为其日常监测提供技术参考。; 乔庆东吴云钊张晨孙潇曹民庄景新; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法氟虫腈 QUECHERS 水果

高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中4种β-受体激动剂残留量被引量：7: 2022年; 目的:建立高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的方法。方法:样品以5%的三氯乙酸为水解提取液和蛋白沉淀剂,水浴超声提取后高速离心。提取液经正己烷除脂,过ProElut PCX固相萃取柱净化,除去干扰物。洗脱液经水浴氮吹至近干,用纯甲醇溶解后再次水浴氮吹至近干,流动相涡旋溶解,过0.22μm滤膜,高效液相色谱-串联质谱/质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:在优化后的色谱和质谱条件下,4种β-受体激动剂在浓度0.25~50.0 ng/mL,线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.9951,方法检出限≤0.06μg/kg,不同基质中加标回收率为83.8%~118.7%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~11.7%。结论:该方法样品前处理操作简单省时、净化效果好、分析效率和准确度高,可广泛适用于乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的同时测定。; 吴云钊张晨孙潇乔庆东曹民庄景新; 关键词：高效液相色谱-串联质谱固相萃取柱乳制品酸水解法

基于食品安全指数评估北京市售淡水鱼虾喹诺酮类抗生素残留风险: 2025年; 目的了解北京市售淡水鱼虾中6种喹诺酮类抗生素的残留情况及暴露水平。方法随机抽检2023—2024年北京市9个区县40个商超农贸市场的90件淡水鱼虾产品,采用液相色谱‐串联质谱法对鱼虾肉中的6种喹诺酮抗生素含量进行测定。通过食品安全指数(index of food safety,IFS)评估鱼虾中喹诺酮类抗生素残留量对10个性别/年龄组居民的暴露风险。结果90件鱼虾样品中有4种喹诺酮类抗生素检出,培氟沙星的检出率为1.11%(1/90),氧氟沙星的检出率为1.11%(1/90),恩诺沙星的检出率为26.67%(24/90),环丙沙星的检出率为6.67%(6/90),且培氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星有超标样本检出,超标率分别为1.11%(1/90)、1.11%(1/90)、5.56%(5/90),诺氟沙星和洛美沙星在所有样品中均未检出。在常规暴露情景和最坏暴露情景下,喹诺酮类抗生素IFS范围分别处于0.040~0.067和0.170~0.283之间,远小于1。结论本次研究中北京市售淡水鱼虾中喹诺酮类抗生素检出以恩诺沙星、环丙沙星为主,6种喹诺酮类抗生素对人体的健康风险处于安全水平,为水产品质量评估及食品安全标准修订提供区域性数据支撑。; 孙潇张晨曹民林强范赛; 关键词：喹诺酮类抗生素淡水水产品风险评估

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中3种抗生素残留量被引量：1: 2022年; 目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉产品中金霉素、土霉素和四环素3种抗生素的检测方法。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,高速冷冻离心10 min(4℃,10000 r/min),滤液经正己烷脱脂,ProElut PLS固相萃取柱净化,氮气吹至近干。Shim-pack XR-ODSⅢ柱(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱分离,流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,进样量为10μl,柱温为40℃。多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果3种抗生素在25.0μg/L~400.0μg/L线性良好,相关系数(r>0.998);方法检出限为0.5μg/kg,3个加标水平的回收率在72.4%~94.3%,相对标准偏差(RSD)在3.2%~13.6%。结论该方法简便快速、灵敏可靠、干扰少、成本较低、重现性好,适用于畜禽肉产品中3种抗生素药物残留的同时测定。; 乔庆东吴云钊庄景新曹民张晨孙潇; 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱法畜禽肉四环素类

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中6种杀菌剂残留被引量：1: 2025年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中的多菌灵、啶虫脒、嘧霉胺、氟吡菌酰胺、嘧菌环胺和多杀菌素A的残留量。方法取适量样品用0.1%甲酸-乙腈振荡超声提取,加入固相萃取盐包,取上清液加入净化管中,离心后净化液过0.22μm过滤器,采用Shim-pack XR-ODS III C_(18)柱(2.0 mm×100 mm, 2.2μm)分离,用超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质曲线进行定量。结果 6种组分在1.0~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.6~2.0μg/kg,定量限为2.0~7.0μg/kg,加标回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为4.9%~12.4%(n=6)。结论本方法操作简单、灵敏度高、准确度高、稳定性好,可同时测定果蔬泥类婴幼儿罐装辅助食品中上述6种杀菌剂类农药残留量。; 乔庆东吴云钊孙潇张晨庄景新曹民刘平; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的残留量被引量：4: 2021年; 目的建立QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等5种农药残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入QuEChERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经QuEChERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化后的色谱和质谱条件下,5种农药浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9975,方法检出限≤0.3μg/kg,不同基质中平均加标回收率为82.2%-121.4%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~13.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,净化效果好,操作时间短,可广泛适用于同时测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等5种农药的残留量。; 曹民吴云钊孙潇张晨庄景新; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法

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张晨