刘小红
- 作品数：14 被引量：57H指数：5
- 供职机构：湖北省疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程农业科学更多>>
- 血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法的建立及其应用被引量：1
- 2022年
- 目的 利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。方法 构建85种生物碱高分辨数据库;血浆经乙腈沉淀蛋白进行预处理,采用Acquity Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,对比了3种数据采集方式下(Full mass/dd-MS~2、Full mass/AIF、Full mass/DIA)加标血浆中85种有毒生物碱筛查情况。结果 血浆在5、50和250 ng/mL 3个浓度添加水平下,Full mass/DIA模式下的筛选准确率均为最高。利用生物碱数据库,选择Full mass/DIA模式采集样品数据信息,建立了血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。80%以上生物碱在血浆中的检出限低于10 ng/mL。利用该方法成功在滇乌头碱毒物代谢动力学实验获得的3份Wistar大鼠血浆中筛选到了目标物滇乌头碱及其可能的代谢产物脱氧乌头碱及印乌头碱。结论 该方法快速、高效,可以在无标准品情况下实现突发性有毒生物碱中毒血浆的快速筛查。
- 刘小红李永刚孔芳唐琳何晓宏杨荣娇闻胜罗苹
- 关键词：血浆快速筛查
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中雷公藤甲素残留量被引量：4
- 2016年
- 目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提取,QuEChERS粉包吸附净化后,以等体积比的乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Eclipse plus C_（18）色谱柱分离后以多反应监测模式进行质谱测定。结果雷公藤甲素在10~200μg/L线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;检出限为0.3μg/kg,在20、50和100μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为88.1%~107.0%,相对标准偏差≤13.4%。结论本方法快速准确,可适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量分析。
- 刘小红周妍李永刚唐琳罗苹闻胜
- 关键词：雷公藤甲素分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱法蜂蜜
- 2022—2023年湖北省蔬菜中新烟碱类农药残留分析及慢性膳食暴露评估
- 2025年
- 目的 了解2022—2023年湖北省蔬菜中新烟碱类农药残留特征和居民膳食暴露风险。方法 在湖北省17市州采集887份蔬菜样品,测定其新烟碱类农药残留量,结合湖北省居民蔬菜消费量,进行膳食暴露评估。结果 湖北省蔬菜中新烟碱类农药的总体检出率为33.4%,超标率为1.58%。超标率前三位的农药是噻虫胺(1.01%)、啶虫脒(0.23%)和吡虫啉(0.23%)。超标率前三位的蔬菜品种是鲜豆类(6.06%)、块根和块茎类(4.48%)和瓜菜类蔬菜(2.00%)。膳食暴露评估结果显示,湖北省居民不同新烟碱类农药的慢性暴露危害商均小于1,慢性暴露风险较低,8种新烟碱类农药的累积暴露量占指示化合物吡虫啉的每日允许摄入量的2.78%,累积暴露风险较低。结论 2022—2023年湖北省居民通过蔬菜的新烟碱类农药慢性暴露风险较低,但蔬菜中存在新烟碱类农药残留超标情况,且超标的蔬菜品种与与传统农药存在不同,建议相关监管部门进一步加强对鲜豆类、块根和块茎类、瓜菜类蔬菜中新烟碱类农药的监管。
- 熊碧刘小红杨清清唐琳闻胜李永刚
- 关键词：蔬菜农药残留新烟碱类
- 聚乙烯亚胺纳米银的制备及饮料中亮蓝的检测应用被引量：1
- 2022年
- 目的 制备一种高稳定性、带正电荷的纳米银(nano silver,Ag NPs)用作表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱基底材料,建立饮料中阴离子色素亮蓝的快速检测方法。方法 本研究以硝酸银作为银源、聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)为还原剂,密封气相顶空瓶作为反应容器,在160℃的油浴中,利用密封体系亚临界水热法,仅需10 min即可快速得到形貌、粒径分布均一的聚乙烯亚胺包覆的纳米银(polyethyleneimine coated nano-silver,PEI@Ag NPs)。将其通过简单的浸泡-吸附组装至滤纸上制得到三维SERS基底(polyethyleneimine coated nano-silver-three-dimensional SERS surface,PEI@Ag NPs-3D)。结果 该法制备的PEI@Ag NPs表面带正电荷,其Zeta电位高达+44.3 m V,且具有良好的抗氧化性能,在空气中存放3个月SERS活性保持不变;PEI@Ag NPs-3D成功用于饮料中亮蓝的分析测检测,检出限为0.022 mg/L,该方法 在亮蓝0.1~10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,测得实际样品芬达饮料中亮蓝的含量与国家标准方法 检测结果 基本一致。结论 该法制备的PEI@AgNPs稳定性好,利用其构建的PEI@AgNPs-3D SERS基底建立了阴离子亮蓝分析方法,成功用于饮料中亮蓝的检测。
- 杨荣娇闻胜李永刚罗苹孔芳刘小红熊碧杨清清聂晓明
- 关键词：纳米银聚乙烯亚胺表面增强拉曼散射亮蓝抗氧化性
- 生活饮用水中痕量微囊藻毒素-LR和-RR的免疫亲和净化-高效液相色谱-串联四极杆质谱测定法被引量：4
- 2017年
- 目的建立免疫亲和柱-高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中微囊藻毒素-LR和-RR的方法。方法取50 ml水样加0.25 mg抗坏血酸后,经免疫亲和柱净化,XDB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式进行检测。结果微囊藻毒素-LR和微囊藻毒素-RR在0.20~10 ng/ml范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng/ml。该方法平均加标回收率为90.5%~110.6%,相对标准偏差为5.5%~10.6%。结论该方法灵敏度高,操作简便、分析时间短,可更好地满足饮用水监测的需要。
- 唐琳孔芳罗苹刘小红杨清清闻胜李永刚
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱生活饮用水微囊藻毒素
- 新型脱脂前处理净化-UPLC-MS/MS法测定食用油中6种真菌毒素被引量：7
- 2023年
- 研究建立了一种采用新型脱脂前处理(EMR-Lipid)净化技术-高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的方法。样品用含1%的乙酸乙腈溶液提取,通过EMR-Lipid净化剂净化后,以C_(18)色谱柱分离,用乙腈:甲醇(1:1)-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,多反应监测(MRM)模式和同位素内标法定量。6种真菌毒素在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.04~0.40μg/kg,定量限为0.12~1.20μg/kg,平均回收率为91.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.1%。该方法简单快速、灵敏可靠,适用于食用油中6种真菌毒素的快速准确检测。
- 孔芳闻胜刘小红杨荣娇罗苹唐琳李永刚
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法食用油真菌毒素
- 基于高分辨质谱及三重四极杆质谱的蘑菇中7种蘑菇毒素的筛查及定量分析被引量：8
- 2022年
- 建立了高分辨质谱筛查及三重四极杆质谱定量蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸7种蘑菇毒素的分析方法。蘑菇样品采用纯水提取,HLB柱净化除杂后经超高效液相色谱分离,采用高分辨质谱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)扫描模式、全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下进行数据库建立、筛查定性,同时利用液相色谱-串联质谱技术对样品进行定量分析。结果表明,利用高分辨质谱成功构建了可用于快速筛查蘑菇中7种蘑菇毒素的靶向筛查数据库,同时建立了基于三重四极杆质谱的定量方法。7种蘑菇毒素在20~1000 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9960~0.9996,平均回收率为79.7%~117.3%,相对标准偏差为1.9%~9.4%,检出限为0.4~5.8μg/kg,定量限为1.3~19.1μg/kg。建立的高分辨质谱筛查方法能在无标准物质状况下对未知样品进行快速准确定性,在此基础上,构建的三重四极杆质谱定量方法具有较高的灵敏度和回收率。该技术方法适用于蘑菇中7种蘑菇毒素的检测,为蘑菇毒素的应急检测及食品安全保障提供了重要技术手段。
- 罗苹刘小红孔芳唐琳闻胜李永刚
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤被引量：5
- 2015年
- 目的建立黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法黄豆芽样品经乙腈超声提取后,经C18和PSA的固相分散净化后进样分析。使用SB-Aq色谱柱分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(multiple reaction monitoring)方式分别在负离子模式下进行检测。结果 6-苄基腺嘌呤的线性范围为5~200μg/kg,相关系数良好,检出限为0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率在88.1%~107%,相对标准偏差在1.4%~13.4%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的定量及确证分析。
- 米玛卓玛达瓦曲珍孔芳罗苹刘小红德吉宗巴李永刚
- 关键词：QUECHERS黄豆芽
- GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》的关键问题探讨及方法优化
- 2025年
- 目的分析GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中直接干燥法操作步骤中影响恒重的关键因素,并优化减压干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法的试验条件。方法样品中水分含量测定参照GB 5009.3—2016进行。同时,改变实验条件探讨直接干燥法中影响恒重的关键因素;改变真空压力优化减压干燥法的条件;比较不同的试剂(二甲苯试剂、卡尔·费休试剂)对检测结果的影响。结果直接干燥法中,样品温度、干燥器内冷却时间和样品粉碎程度等3个方面是影响恒重的关键因素;减压干燥法中,真空度提高到–0.1 MPa,并在干燥箱内加入有效干燥剂,可快速挥发出样品中的水分,提高检测效率;蒸馏法中分析纯甲苯或二甲苯试剂的制备提纯可删除;卡尔·费休法可采用低毒性的无吡啶卡尔·费休试剂。结论对该标准中的4个检测方法分别进行优化,解决了反复烘干难以达到恒重、使用有毒有害试剂等问题。本研究提供的合理化建议,增加了该标准的可操作性,提高了实验室的检测效率。
- 孔芳李永刚刘小红张晓甜李国强袁超君侯力闻胜
- 关键词：水分测定
- 一起生鲜蜂蜜中毒致死事件原因确证过程的探讨
- 为了确证一起生鲜蜂蜜中毒致4人死亡事件的具体原因,笔者通过流行病学调查、卫生学调查、蜜源植被调查和实验室检测分析等方法,结合文献资料复习结果,首次确证该中毒致死事件的具体原因为蜜蜂采集雷公藤花蜜致雷公藤毒素污染蜂蜜所致;...
- 梅良英宋晓佳刘小红彭飞江中发卫婷婷
- 关键词：卫生调查
