冀梦瑶
- 作品数：1 被引量：5H指数：1
- 供职机构：北京农学院食品科学与工程学院更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的甲状腺素被引量：5
- 2013年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3',5,5'-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3',5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3',5'-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法。样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱上以0.1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量。结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1 ng/g;在考察的浓度范围内线性关系良好(r2>0.998);回收率为80.61%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～9.70%。室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定。对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g,RSD为2.06%～7.70%;T4和rT3未检出。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段。
- 王宗义杨定忠冀梦瑶贾昌喜黄漫青
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱甲状腺素牛奶
