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杨霄: 作品数：29 被引量：87H指数：6; 供职机构：湖南省水产科学研究所更多>>; 发文基金：湖南省科技重大专项更多>>; 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘底泥中氯硝柳胺的含量: 2025年; 为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。; 索纹纹陈湘艺陈湘艺曾春芳杨霄雷琴曾春芳万译文; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法氯硝柳胺

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物被引量：27: 2022年; 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。; 杨霄万译文万译文索纹纹黄华伟李小玲; 关键词：分散固相萃取硝基咪唑苯二氮卓水产品

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量被引量：5: 2018年; 为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.; 肖维万译文伍远安杨霄索纹纹; 关键词：林蛙油环境雌激素

一种池塘高氨氮养殖废水的深度处理装置: 本发明公开了一种池塘高氨氮养殖废水的深度处理装置，包括处理箱和储水箱，且处理箱和储水箱组成废水处理设备，并且用于实现将池塘中的水液传输实现深度处理操作，且处理箱中设置有的废水处理机构包括：处理罐，通过支架安装在处理箱的内...; 万译文李小玲徐丽君黄向荣洪波雷琴杨霄刘伶俐索纹纹尹升福

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚被引量：8: 2021年; 以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法。实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能。在最优的实验条件下,五氯酚在1~100μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01μg·L^(-1)和0.02μg·L^(-1);在0.02,0.5,5.0和10.0μg·L^(-1)的加标水平下,五氯酚的回收率为76.5%~101.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高且易操作,适用于地表水中五氯酚的检测。; 杨霄李小玲李小玲洪波刘伶俐; 关键词：五氯酚高效液相色谱-串联质谱地表水

一种便携式水体污染物富集装置: 本发明公开了一种便携式水体污染物富集装置，涉及样品采集技术领域，包括下壳，所述下壳的上端安装有上壳，所述上壳的上表面安装有上盖，所述下壳的内壁安装有紧固件，所述紧固件的内壁安装有萃取柱，所述下壳的侧壁开设有操作口，还包括...; 万译文杨霄黄向荣黄华伟何咏尹升福雷琴肖维刘伶俐陈湘艺谢玉昆

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素被引量：11: 2019年; 以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1～1.1μg/kg和0.3～3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。; 杨霄黄华伟黄华伟万译文伍远安黄向荣; 关键词：石墨烯液相色谱-串联质谱贝类

膨润土中Fe含量对鱼饲料配方的影响: 2016年; 文章旨在弄清鱼饲料常用添加剂之一的膨润土中铁的含量以及含铁量对鱼饲料配方的影响。试验采用原子吸收分光光度计测定了膨润土和鱼饲料中微量元素Fe的含量。结果表明,膨润土和鱼饲料中Fe的平均含量分别为22 354 mg/kg和1 319 mg/kg;膨润土中的Fe元素按1%～5%的添加比例换算后对鱼饲料的贡献量达224～1 118 mg/kg,已经超过农业部1224号公告《饲料添加剂安全使用规范》中鱼饲料中Fe的推荐用量（30～200 mg/kg）,并达到最高限量的30%～149%。因此,膨润土中的Fe对饲料的配方有较大影响,在制定鱼饲料配方时应参考膨润土的Fe含量及其在鱼体消化道内的吸收利用率来确定膨润土的适宜添加量。; 杨霄洪波黄向荣刘伶俐陈湘艺伍远安; 关键词：膨润土鱼饲料饲料配方

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量被引量：1: 2023年; 建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵(20:80,V/V)溶液复溶,过0.45μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为77.8%~112.1%,相对标准偏差为3.09%~7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。; 索纹纹李小玲李小玲杨霄刘伶俐; 关键词：甲苯咪唑高效液相色谱高效液相色谱-串联质谱法饲料

一种用于牛蛙养殖的移动式自动投料喂食装置: 本实用新型公开了一种用于牛蛙养殖的移动式自动投料喂食装置，涉及牛蛙养殖技术领域，包括养殖池，所述养殖池的内壁固定连接有若干个隔板，所述养殖池的表面设有投喂结构，所述投喂结构包括支撑架，所述支撑架的表面固定连接有伺服电机，...; 万译文李小玲杨霄何咏雷琴谢玉昆尹升福黄华伟

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