目的 探究粮谷全粉及各组分间氢同位素比值的差异以及干燥条件和水分对粮谷中氢同位素比值测定的影响。方法 采用高温裂解/元素分析—稳定同位素比值质谱法(high temperature cracking/elemental analysis-stable isotope ratio mass spectrometry, TC/EA-IRMS)测定粮谷全粉(玉米、大米、小麦和高粱)及各组分(淀粉、脱脂部分、脂肪、粗纤维和蛋白质)的δ^(2)H值,分析不同干燥条件对粮谷中δ^(2)H值的影响,探讨可交换氢对淀粉氢同位素比值测定的影响。结果 粮谷籽粒与各组分中的δ^(2)H值存在差异,粮谷在105℃烘干至恒重后除水效果最佳。在最佳干燥条件下被不同标准水样处理后,粮谷和淀粉的δ^(2)H值最大差值分别为12.11‰和18.41‰,这表明可交换氢对淀粉的δ^(2)H值具有显著影响(P<0.001)。结论 糖、脂肪、蛋白质、纤维素在粮谷生长过程中存在同位素分馏,使样品的氢同位素不是均一性分布。有机物中含有可交换氢,会与样品所处环境中的水进行同位素交换,影响准确分析,测定粮谷氢同位素比值时需排除水的干扰。本研究为后续粮谷淀粉中氢同位素比值的测定及粮谷溯源研究提供了有效的参考依据。
目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。
