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新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的结构确认和检验鉴定方法研究被引量：2: 2021年; 目的通过核磁共振波谱(NMR)确认一种新型易制毒原料的分子结构,并建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)和衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)的检验鉴定方法。方法白色粉末样品用氘代氯仿溶解后进行核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和碳谱(^(13)C-NMR)测试,确认结构;样品用乙酸乙酯溶解后采用GC-MS检测;样品直接用FTIR ATR检测;样品在碱或酸环境中进行水解实验,并用GC-MS检测反应产物。结果通过核磁共振波谱中的氢谱和碳谱确认了该物质的结构,分子式为C_(11)H_(12)O_(3),名称为α-乙酰基苯乙酸甲酯。GC-MS检测得样品中α-乙酰基苯乙酸甲酯保留时间为12.57min,主要的特征离子峰为m/z 43、90、118、150、192。FTIR ATR检测主要的特征峰为3068、3013、2960、2943、1738、1711。水解实验中,α-乙酰基苯乙酸甲酯在碱性环境中能100%转化为1-苯基-2-丙酮(P2P),酸性环境中95%转化为P2P。结论本研究建立了新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的检验鉴定方法,首次成功验证了该化合物水解转化为P2P,为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。; 梁未未林贤文田源源朱焕慧孙立敏王松才; 关键词：易制毒化学品核磁共振波谱气相色谱-质谱联用

直接进样GC-MS法测定Rush中3种亚硝酸烷基酯成分: 2025年; 建立Rush中常见的3种亚硝酸烷基酯(亚硝酸异丁酯、亚硝酸丁酯和亚硝酸异戊酯)成分的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本文分别考察3种不同填料色谱柱、5种不同极性溶剂条件下,3种亚硝酸烷基酯进行GC-MS检测的效果。结果显示,选择DB-ALC1作为毛细管色谱柱及乙腈作为溶剂时,3种亚硝酸烷基酯能够形成分离度高、峰形良好的色谱图。3种亚硝酸烷基酯的标准曲线呈现良好的线性关系(相关系数R2> 0.9990),检测限(LOD)为0.9-1.3μg/m L。本方法操作简单,结论可靠,重现性好,可用于3种亚硝酸烷基酯的检验。; 金银霜林贤文何天夫田源源; 关键词：毒物分析气相色谱-质谱联用法

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品被引量：1: 2023年; 目的建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。; 孙立敏王松才林贤文朱焕慧刘悦谭莉; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法毒物分析

射击残留物熏显装置及其控制方法: 本发明涉及射击的技术领域，更具体地，涉及射击残留物熏显装置及其控制方法。射击残留物熏显装置，其中，包括底架、设于底架上的电热器、设于电热器上的熏显箱，所述的熏显箱包括装载液体的液体盘、设于液体盘上且设有多个网孔的显色板，...; 黎乾温锦锋彭聪戴维列林贤文邢若葵黄炜胡孙林; 文献传递

尿液中12种苯二氮卓类药物的聚二甲基硅氧烷海绵辅助分散液液微萃取/GC-MS法检测: 2025年; 设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏水多孔有机PDMS海绵材料的制备,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜对其微观结构性能进行表征,结合医用注射器、磁搅拌子及橡胶堵头完成该萃取装置的组装,利用内标法进行定量分析。在最优条件下,尿液中12种常见安眠药在0.1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.025~0.200μg/mL,定量下限为0.050~0.400μg/mL,3个加标水平下的回收率为64.4%~112%,相对标准偏差为0.80%~9.4%。该新型分散液液微萃取装置可在数分钟内完成对尿液中安眠药的高效提取、富集,借助GC-MS即可实现快速检验,具有绿色、高效、简便、廉价等优势。; 梁未未刘悦林贤文朱焕慧孙立敏陈晓晖王松才; 关键词：分散液液微萃取苯二氮卓类药物尿液

HPLC-MS/MS法检测全血中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分: 2024年; 本文旨在建立一种人体血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。采用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方法,过膜后经Aglient SB-C_(18)(100 mm×2.1 mm×1.8μm)色谱柱分离,含0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈作为流动相,以0.4 mL/min的流速进行梯度洗脱,外标法定量。质谱采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式、多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,该方法检测血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分在10~1000 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),检出限和定量限分别为3 ng/mL和10 ng/mL。在10、100、500 ng/mL三种浓度水平,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的提取回收率分别为96.2%、95.3%、97.0%和87.9%、84.9%、92.9%,不同个体血液的基质效应均不超过±25%,日内准确度和日间精密度(n=6)在3.6%~9.8%和7.3%~12.8%范围内,准确度在2.4%~9.5%范围内。该方法前处理简单,灵敏度高,能充分满足法庭科学对血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分的检测工作要求。; 管旭朱焕慧彭聪孙立敏林贤文王松才; 关键词：毒物分析骆驼蓬碱去氢骆驼蓬碱高效液相色谱-串联质谱全血

微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究被引量：7: 2015年; 通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。; 黎乾温锦锋林贤文彭聪汪肇辉王松才邢若葵胡孙林; 关键词：射击距离

双通道离子色谱法同时测定爆炸残留物中12种无机离子被引量：10: 2016年; 本文建立双通道离子色谱电导检测器同时测定爆炸残留物中的12种无机离子(NO_2^-,NO_3^-;Cl^-,ClO_3^-,ClO_4^-,SCN^-,SO_4^(2-),S_2O_3^(2-);Na^+,NH_4^+,K^+,Mg^(2+))的方法。样品经水溶、离心、过滤并过0.45μm半渗透膜;阴离子以Metrohm A Supp5 250mm×4mm的阴离子交换柱为分析柱,采用12mmol碳酸钠、1mmol碳酸氢钠、1mmol对氰酚、10%丙酮水溶液作流动相;阳离子以C4 150mm×4mm阳离子交换分离柱,以1.7mmol硝酸、0.7mmol吡啶二羧酸水溶液作流动相。结果表明上述12种离子一次进样就能全部筛选检测,各离子在0~20mg/L之间线性良好,线性相关系数r^2为0.9924~0.9999,检出限在0.01~0.1mg/L之间,加标回收率在86.2%以上。此法快速、准确、简便,能同时筛选常见的12种爆炸残留无机离子,可以跟踪原起爆炸药和爆炸残留物之间的关系,为推断原起爆炸药的种类提供依据。; 林贤文汪肇辉彭聪黎乾; 关键词：双通道离子色谱无机离子

On-line SPE HPLC-MS/MS测定生物检材中的2-氯地西泮及其代谢物被引量：1: 2023年; 建立生物检材样品中2-氯地西泮及其代谢物的在线固相萃取-液质联用(on-line SPE-LCMS/MS)同时检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S (15-20μm,2.1×12.5 mm)在线SPE柱富集纯化,Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0×150mm,2.7μm)色谱柱分离,在线SPE柱以5%甲醇水-乙腈作为流动相,流速1.0 m L/min梯度洗脱,分析柱以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,流速0.4 m L/min梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源(ESI),监测方式为多反应监测(MRM)。实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE条件等参数,方法检出限为1 ng/m L,定量限为2.5 ng/m L。该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高,可用于生物检材中2-氯地西泮及其代谢物的检测分析。; 林贤文朱焕慧张海雁孙立敏; 关键词：毒物分析液质联用

血液中依托咪酯及依托咪酯酸成分的HPLC-MS/MS检测被引量：4: 2024年; 目的建立HPLC-MS/MS法检测血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸成分。方法待测样品加入乙腈沉淀蛋白,经振荡、超声后离心取上清液过0.22μm滤膜,采用Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.8 mL/min梯度洗脱。质谱仪采用电喷雾离子源、正离子模式、多反应监测模式检测。结果血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9988,检出限分别为19.94和40.25 ng/mL,定量限分别为50和100 ng/mL。基质效应在1.47%~10.34%范围内,提取回收率在82.81%~90.07%范围内。采用本方法从阳性检材中检出依托咪酯和依托咪酯酸成分的含量分别为1138.89和3126.41 ng/mL。结论该方法前处理简单、样品用量少、线性范围宽,可应用于依托咪酯相关的法医学检测工作。; 何天夫林贤文唐定睿田源源梁未未刘悦; 关键词：法医毒物分析 HPLC-MS/MS 依托咪酯

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林贤文

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