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李瑞芬: 作品数：36 被引量：213H指数：9; 供职机构：温州市疾病预防控制中心更多>>; 发文基金：温州市科技计划项目温州市医药卫生科学研究项目温州市“311”工程建设项目基金更多>>; 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>

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离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快被引量：11: 2020年; 百草枯和敌草快是广泛使用的非选择性触杀型除草剂,中毒后会造成急性肺损伤,病死率高,同时监测血浆和尿液中百草枯和敌草快的浓度,可以为临床早期诊断和预后提供有价值的信息。血浆和尿液中百草枯和敌草快的主要检测方法为液相色谱-质谱法。百草枯和敌草快为强极性水溶性化合物,在反相色谱柱上难以保留,多采用离子对色谱法或亲水色谱法进行分离。采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,降低了质谱检测的灵敏度,还给质谱系统增加了额外的污染;亲水色谱法易受基质成分影响,保留时间不稳定。考虑到百草枯和敌草快在水溶液中以双电荷联吡啶离子状态存在,更适合采用阳离子交换色谱法,建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液中百草枯和敌草快的检测方法。血浆和尿液样品经水稀释后,直接过混合型聚合物反相吸附和弱阳离子交换固相萃取柱(Oasis WCX)净化,经IonPac CS 18型阳离子色谱柱(250 mm×2.0 mm,6.0μm)分离,以自动在线产生的甲磺酸进行梯度洗脱,色谱柱流出液经阳离子抑制器抑制后进入质谱系统,在ESI+、多反应监测(MRM)模式下检测,稳定同位素内标法定量。百草枯和敌草快分别在1.0~150μg/L和0.5~75μg/L范围内线性关系良好,血浆中的平均基质效应分别为84.2%~89.3%和84.7%~91.1%,尿液中平均基质效应分别为50.3%~58.4%和51.9%~59.4%;血浆中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为93.5%~117%和91.7%~112%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%~16.7%和2.8%~13.2%;尿液中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为90.0%~118%和99.2%~116%,RSD分别为5.6%~14.9%和2.4%~17.3%(n=6);血浆和尿液中百草枯和敌草快的检出限分别0.3μg/L和0.2μg/L,定量限分别为1.0μg/L和0.5μg/L。该法灵敏度高,准确性好,可用于血浆和尿液中百草枯和敌草快的中毒检测。; 张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬; 关键词：百草枯血浆尿液

电感耦合等离子体质谱法测定血液和尿液中的总汞: 2023年; 目的建立快速准确测定血液和尿液中总汞含量的电感耦合等离子体质谱法,为汞中毒的诊断提供技术支持。方法将血液和尿液用0.1%(V/V)Triton X-100-0.5g/LEDTA-2%(V/V)氨水混合溶液直接稀释50倍,电感耦合等离子体质谱仪测定其汞含量。选用铋为内标元素,校正实验过程中信号漂移带来的干扰和样品基质引起的基体效应。结果此方法的线性范围为0μg/L~3.00μg/L,检出限为0.51μg/L,回收率为91.8%~106.0%,样品测定的精密度<5%。采用本方法分析了汞中毒患者治疗期间血样和尿液中汞含量的变化。结论本方法快速简便,其准确度和精密度均符合检测的要求,适用于血液尿液中汞含量的日常监测、汞中毒的诊断和治疗过程中汞含量的检测。; 李瑞芬林少美林彩琴郑三燕; 关键词：总汞电感耦合等离子体质谱法血液尿液

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘被引量：7: 2017年; 建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。; 张晓艺张秀尧蔡欣欣李瑞芬; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱分子印迹固相萃取苯并[A]芘食品

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素被引量：9: 2015年; 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均>0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg^0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。; 林少美郑三燕李瑞芬林彩琴; 关键词：电感耦合等离子体质谱梭子蟹微波消解

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定蔬果中的氯酸盐和高氯酸盐被引量：4: 2024年; 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap MS)同时检测蔬果中氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法样品中氯酸盐和高氯酸盐用乙腈-水提取,经GCB+PSA净化,以乙腈和20 mmol/L甲酸铵为流动相,在Waters Anionic Polar Pesticide(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上分离,经UPLC-Qtrap MS检测,内标法定量。结果氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~200和0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限分别为0.006、0.001 mg/kg。低、中、高三种加标水平的回收率为83.3%~105.5%,相对标准偏差为0.97%~3.80%。结论此法快速、简单、准确、精密度好,可应用于蔬果中氯酸盐和高氯酸盐的检测。; 方晓丽李瑞芬杨舒然陈炳奔郑三燕; 关键词：氯酸盐高氯酸盐食品污染物

离子色谱—三重四级杆质谱联用法快速测定水中丁基黄原酸被引量：2: 2021年; 目的建立快速检测水中丁基黄原酸的离子色谱—三重四极杆质谱联用分析方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以IonPac AS 19型阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm,7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果方法的线性范围为(0.7~500)μg/L,自来水和河水中丁基黄原酸的平均加标回收率为95.6%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~11.2%(n=6),方法的检出限为0.2μg/L。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适合于水中丁基黄原酸的测定,已应用于实际样品的测定。; 张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬; 关键词：丁基黄原酸

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮被引量：7: 2017年; 建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。; 张晓艺张秀尧蔡欣欣李瑞芬林学尧林洁; 关键词：鱼藤酮全血尿液

直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素被引量：15: 2017年; 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。; 张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬; 关键词：直接进样微囊藻毒素

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中3-硝基丙酸被引量：2: 2020年; 目的建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法。方法血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1~2条件下经固相支持液液萃取法净化,叔丁基甲醚作为萃取剂,萃取液氮吹浓缩后溶于水。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱(250 mm×2 mm,7.5μm)作为分析柱,氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果 3-硝基丙酸的线性范围为0.1~250μg/L,相关系数优于0.999,在0.30、1.00、25.0和200μg/L的浓度水平下进行加标回收试验,血浆和尿液中3-硝基丙酸的平均加标回收率为92.0%~114%,相对标准偏差在2.0%~12%之间(n=6),方法的检出限(信噪比为3)均为0.1μg/L。结论本方法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中3-硝基丙酸的检测。; 张晓艺张秀尧蔡欣欣李瑞芬; 关键词：生物标本血浆尿液 3-硝基丙酸

TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳被引量：10: 2017年; 采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。; 张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬; 关键词：阿片生物碱罂粟壳食品

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