- LC-MS确定双氯芬酸钠含片中的有关物质被引量：3
- 2005年
- 目的:报道了双氯芬酸钠含片中有关物质的 LC-MS 的鉴定方法。方法:采用 LC-MS 测定双氯芬酸钠含片中的有关物质。色谱柱为 C_8(end-capped)柱,流动相为0.5%乙酸溶液-甲醇(34∶66),流速为0.5mL·min^(-1);配有 APCI 离子源的LCQ 型液相色谱离子阱质谱联用仪。结果:参照 BP2002及 USP 28中的双氯芬酸钠的有关物质,根据色谱图、相对分子质量和同位素丰度比确定2个降解产物,并推测出另1个降解产物。结论:本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察双氯芬酸钠含片的稳定性和控制产品质量确定物质基础。
- 宋吉伦史向国吕志华
- 关键词：双氯芬酸钠含片MSLC降解产物
- 兔血液中乌头碱代谢产物的研究被引量：22
- 2006年
- 用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法首次从中毒死亡7 d家兔血液中分离鉴定了乌头碱及其3种代谢产物,其中16-O-去甲基乌头次碱为首次在口服乌头碱动物血液中发现,并研究了乌头碱在兔血液中代谢的途径.
- 张宏桂史向国孙莹钟大放张寒琦
- 关键词：乌头碱代谢物
- 大学生维生素C稳态血浆浓度分析被引量：11
- 2001年
- 根据稳态血浆浓度评价高校学生人群维生素C营养状况。采用高效液相色谱法测定了 1 2 8名男性大学生在正常饮食条件下 ,以及其中 1 4名受试者连续 1 3d每天口服补充 2 0 0mg维生素C后 ,血浆中维生素C的稳态浓度。发现正常饮食条件下受试者血浆中维生素C稳态水平偏低 ,平均为 (4 7± 2 7) μg/mL ,其中血浆浓度低于正常营养水平下限 4 μg/mL者 68例 ,占总人数的5 3 % ;补充维生素C后 ,受试者稳态血浆浓度显著提高 ,达到 (1 2 4± 1 9) μg/mL(P <0 0 1 )。说明目前高校学生从饮食中摄入维生素C量严重不足 。
- 钟大放韩峰超刘阳陈笑艳张逸凡史向国
- 关键词：维生素C健康受试者大学生营养状况
- 液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量被引量：68
- 2002年
- 目的建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法 ,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。方法生物样品经固相萃取后 ,采用HypersilBDS柱分离 ,以乙腈 水 甲酸 (体积比 37 5∶6 2 5∶1 2 )作为流动相 ,采用电喷雾离子源 ,以正离子检测方式进行一级、二级质谱分析。结果牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检测限可达 0 0 5 μg/mL,金霉素的检测限可达 0 1 μg/mL。四环素、土霉素及美他环素的浓度在 0 1～ 5 0 μg/mL内 ,金霉素浓度在0 2～ 1 0 0 μg/mL内均呈线性。结论该方法专属性强 ,灵敏度高 。
- 贾薇孙璐史向国陈笑艳钟大放
- 关键词：四环素类牛奶药物残留量
- 反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中水飞蓟宾的浓度被引量：17
- 2001年
- 测定三组Wistar大鼠分别灌胃给与受试制剂和两组参比制剂后不同时刻血浆中水飞蓟宾的浓度。采用色谱柱为KromasilC18柱 (5 μm粒径 ,2 0 0mm× 4 6mmI .D .) ,流动相为乙腈 甲醇 磷酸二氢胺缓冲液 (体积比为 2 4∶2 4∶5 0 ,pH =5 ) ,检测波长为UV 2 88nm。 0 2 5～ 2 0 0 0mg/L范围内线性关系良好 (r =0 9976 ) ,日内 ,日间RSD分别≤ 5 99%和≤ 6 91%。方法简便快速 。
- 史向国钟大放张逸凡李雪庆陈笑艳
- 关键词：高效液相色谱法水飞蓟宾生物利用度
- 双硫仑的化学稳定性及降解产物被引量：3
- 2000年
- 利用高效液相色谱法和液相色谱 /质谱联用法对双硫仑在溶液中的化学稳定性进行了考察 ,采用氢化可的松作为内标物 ,对双硫仑进行定量 .方法准确 ,重现性好 .并对其不稳定的因素进行了深入的研究 。
- 史向国钟大放郭继芬杜宗敏
- 关键词：双硫仑稳定性降解产物HPLC
- 必特螺旋霉素体内代谢与药物动力学研究
- 由中国医学科学院医药生物技术研究所研制的必特螺旋霉素,是由基因工程菌产生的具有异戊酰侧链的螺旋霉素类药物.必特螺旋霉素是多种结构类似成分的混合物,异戊酰螺旋霉素Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ是其主要成分,分别占总量的7.4％,22.5％和3...
- 史向国
- 关键词：大环内酯类抗生素必特螺旋霉素螺旋霉素药物动力学
- 兔体内乌头碱代谢产物研究被引量：56
- 2002年
- 目的 鉴定乌头碱在家兔尿中主要代谢产物。方法 ig给药 (5mg·kg- 1 )后 ,收集给药后♂家兔尿液 ,固相萃取柱富集、液相色谱 电喷雾离子阱质谱法分离鉴定乌头碱代谢物。结果 在给药后尿样中发现乌头碱原形和4种代谢物M1～M4 ,分别测得准分子离子峰 [M +H]+ 及其各级碎片离子。结论 M1～M4为乌头碱的 4个代谢物 ,推测分别为 16 O 去甲基乌头碱、乌头次碱、16 O 去甲基乌头次碱、乌头原碱。
- 孙莹张宏桂史向国段明郁钟大放
- 关键词：乌头碱代谢物中毒机制动物实验
- 液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分被引量：16
- 2003年
- 采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。
- 史向国钟大放
- 关键词：液相色谱-质谱联用法必特螺旋霉素多组分大环内酯类抗生素
- 包合物荧光法测定人发中硒含量
- ：建立人发中硒含量的测定方法，为研究硒与健康的关系提供分析数据。方法：首次应用氯瓶燃烧法对人发进行有机破坏，使硒游离，在吸收液中加盐酸羟胺，使Se<'4+>还原为Se<'4+>在P...
- 李好枝谢沐风史向国庞恩慈
- 关键词：硒
