马盛韬
- 作品数:6 被引量:77H指数:5
- 供职机构:中国科学院广州地球化学研究所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金上海市教育委员会重点学科基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程医药卫生建筑科学更多>>
- 气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯被引量:33
- 2014年
- 本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%-117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5-25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4-15.7 ng/g(灰尘)和0.3-2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313-1988 ng/g、29.9-32.0 ng/g和682-739 ng/g之间。
- 鹿建霞季雯马盛韬于志强王昭李寒任国发傅家谟
- 关键词:有机磷阻燃剂有机磷酸酯土壤沉积物
- 气相色谱/三重四极杆串联质谱法检测土壤中氯代多环芳烃和溴代多环芳烃被引量:17
- 2013年
- 采用气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-QQQ-MS/MS)建立了同时检测土壤样品中19种氯代多环芳烃(Cl-PAHs)和8种溴代多环芳烃(Br-PAHs)的方法。采用正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品中的待测组分,经中性硅胶柱、双层碳可逆管柱净化后,采用GC-QQQ-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行内标法定量。仪器分析条件:EI模式,多反应监测(MRM),电离电压70eV;DB-5MS毛细管柱(60m×0.25mmi.d.,0.25μm);进样口、离子源、四极杆和传输线温度分别为:280,230,150和300℃;碰撞流量1.5mL/min,淬火流量2.25mL/min;载气,He(1.0mL/min)。结果表明:d-PAHs,Cl-PAHs和Br-PAHs回收率在70%~118%之间,相对标准偏差(RSD)≤12%,仪器检出限在0.4~5.0pg之间。将该方法应用于我国某地区土壤样品的分析,移Cl-PAHs和移Br-PAHs浓度分别在725~1012pg/g和3532~5924pg/g之间。
- 莫李桂马盛韬李会茹于志强盛国英傅家谟
- 关键词:土壤
- 气相色谱-质谱法检测人血清样品中新型含氯阻燃剂德克隆被引量:7
- 2011年
- 采用液液萃取,气相色谱-负离子化学电离质谱技术,建立了人体血清样品中新型含氯阻燃剂德克隆(DP)的分离分析方法。血清样品蛋白质变性后,采用液液萃取法提取脂肪,再采用浓H2SO4破坏法去除大部分脂肪,最后采用酸性硅胶柱进一步净化。净化后的样品经浓缩富集,采用气相色谱-负离子化学电离质谱仪测定样品中DP两种同分异构体的含量。结果表明:本方法的加标回收率为70.2%~85.7%;仪器检出限为0.5~0.7 pg;方法检出限为15~20 pg,适合实际样品中该类污染物的分离分析。采用本方法测定了某电子垃圾拆解工人和对照区居民血清中的DP浓度水平,分别为7.8~465 ng/g脂肪和0.93~50.5 ng/g脂肪。
- 任国发罗湘凡马盛韬孙延枫于志强盛国英傅家谟
- 关键词:气相色谱血清
- 气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物被引量:9
- 2013年
- 采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)法,建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan,TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan,MTCS)的分析方法,对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素,最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)提取,凝胶色谱(gel permeation chromatography,GPC)和复合硅胶柱净化,乙酸乙酯衍生化,气相色谱/质谱检测.结果显示,本方法对TCS和MTCS的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL,相关系数均大于0.99,检出限(limit of detection,LOD)分别为1.3和0.8 pg/μL.在3个空白加标实验中,TCS和MTCS的回收率分别为83%~89%和85%~98%.最后,应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.
- 郑柯文李寒王昭汪洋鹿建霞马盛韬于志强任国发傅家谟
- 关键词:三氯生气相色谱质谱
- 母乳中多种含卤持久性有机污染物的联合检测方法被引量:5
- 2017年
- 建立了母乳中多种含卤持久性有机污染物(POPs)的联合检测方法,目标化合物主要包括六溴环十二烷(HBCDs)、多溴联苯醚(PBDEs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)等。样品的前处理采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化和固相萃取(SPE)等技术,目标化合物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)等进行检测。样品通过GPC除去脂肪,然后经SPE柱进一步净化并进行多组分分离,极大程度地减小了生物样品中复杂基质的干扰,适合样品量相对较小的人体样本中多种超痕量POPs的分析。应用灵敏度高、选择性更好的GC-MS/MS对样品中的PCBs和OCPs等进行分析,进一步降低基质的干扰。方法经过小牛血清加标实验验证,稳定可靠。POPs的加标回收率分别为88.7%~98.8%(PBDEs),88.5%~92.5%(HBCDs),67.9%~82.3%(PCBs)和81.7%~116.1%(OCPs),方法检出限分别为0.13~1.8 pg/m L(PBDEs),0.31~1.2 pg/m L(HBCDs),0.22~1.4 pg/m L(PCBs)和0.20~1.5 pg/m L(OCPs)。采用本方法对潍坊地区20例母乳样品进行分析,结果显示,潍坊市母乳中HBCDs、PBDEs、PCBs、HCHs和DDTs的中值浓度分别为2.86、7.76、8.84、140和503 ng/g脂重,此浓度水平与国内其它地区人群相当。
- 黄晓梅马盛韬崔君涛李佩曾祥英于志强
- 关键词:六溴环十二烷多溴联苯醚多氯联苯有机氯农药母乳
- 电子垃圾拆解工人血清中多溴联苯醚代谢产物的识别及其特征被引量:6
- 2010年
- 随机采集广东省贵屿地区从事电子垃圾拆解工人的血液样品作为研究对象,分析多溴联苯醚类污染物在电子垃圾拆解工人血液中可能形成的代谢产物.结果表明,BDE-209不但可以在人体内蓄积,而且还能够发生代谢,生成的羟基代谢产物同样能够蓄积在体内.初步判断,电子垃圾拆解工人血液中新发现的3个高溴数的羟基联苯醚代谢产物分别为2个八溴羟基联苯醚和1个九溴羟基联苯醚.
- 任国发于志强孙延枫马盛韬罗湘凡盛国英傅家谟
- 关键词:多溴联苯醚代谢产物血清