米亚娴
- 作品数:30 被引量:129H指数:6
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- 气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量
- 2008年
- 目的:建立气相色谱-质谱联用(GC—MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸。方法:采用GC—MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(m/z)分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度。色谱柱为DB—WAX毛细管柱(30mm×0.25mm,0.25μm);柱温:40℃保持10min,再以10℃/min的速度升温至140℃;进样口温度150℃,质谱检测器离子源温度200℃,载气为氦气,柱压为0.105MPa;顶空进样:平衡温度70℃,平衡时间20min;进样量0.5ml;分流比1:20。结果:在10—50μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.22%,RSD为1.76%(n=9).最低检出限为1μg。结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星的质量控制。
- 李华龙米亚娴吴燕李立俭
- 关键词:气相色谱-质谱法巴洛沙星乙酸
- HPLC法测定维生素E乳膏中维生素E的含量被引量:5
- 2008年
- 目的:建立HPLC测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:维生素E在149.39~448.16μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9999),测得维生素E平均回收率为100.84%,RSD为0.56%(n=9)。结论:本方法准确可靠,可有效控制产品质量。
- 张亚红米亚娴渠莉
- 关键词:维生素E乳膏HPLC
- 盐酸仑氨西林片溶出度测定方法的研究被引量:2
- 2004年
- 目的 :建立盐酸仑氨西林片的溶出度测定方法。方法 :依照《中国药典》,以水 5 0 0 ml为溶出介质 ,转速 5 0 r/min,紫外分光光度法检测 ,检测波长为 2 5 6 nm。结果 :在 0 .1~ 0 .9mg/ml范围内 ( r=0 .9998) ,浓度与吸收度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD=1.1%。结论 :该法操作简便、快速。
- 王丽琴米亚娴刘树春袁雯玮
- 关键词:溶出度
- 复方降压胶囊中利血平溶出度测定方法的研究被引量:2
- 2003年
- 目的 :建立复方降压胶囊中利血平的溶出度测定方法。方法 :依照《中国药典》2 0 0 0年版二部附录溶出度项下第三法 ,以正丙醇 - 0 .1mol/ L盐酸 (3∶ 7)为溶出介质 ,转速为 75 r/ min,高效液相色谱法检测 ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :在 0 .0 6 4~ 0 .2 5 6 μg/ ml范围内 (r=0 .9997) ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 10 0 .3%,RSD =0 .5 2 %。结论 :该法操作简便、准确可靠。
- 王丽琴陈蕾米亚娴
- 关键词:复方降压胶囊利血平溶出度
- LC-MS法测定人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠含量的方法学研究
- 2009年
- 目的:建立测定人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-C18柱(150mm×2.0mm,5μm);乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(55∶45)为流动相,体积流量0.3mL/min;柱温40℃;内标物吲达帕胺。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),选择负离子提取方式检测,人参三醇二琥珀酸酯钠和吲达帕胺的选择检测离子分别为m/z675.5([M-Na+H]+)、m/z364.1([M+H]+)。结果:人参三醇二琥珀酸酯钠线性范围为0.0304~101.3μg/mL,定量下限为0.0304μg/mL。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论:本方法专属性强,灵敏度高,适用于人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠的药代动力学研究。
- 李华龙吴燕米亚娴
- 关键词:LC-MS
- 离子色谱法及其在药物分析中的应用被引量:28
- 2011年
- 离子色谱(ion chromatography,IC),是20世纪70年代发展起来的一种新型液相色谱分析技术,具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点。本文简要综述近年来离子色谱在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面的应用,为扩大离子色谱技术在药物分析领域中的应用提供参考。
- 吴燕米亚娴
- 关键词:药物分析离子色谱法
- HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510~153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58~515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。
- 吴燕米亚娴张亚红
- 关键词:高效液相色谱法
- 氢溴酸加兰他敏口腔崩解片的人体药代动力学和生物等效性研究被引量:2
- 2009年
- 目的建立人血浆中加兰他敏的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究氢溴酸加兰他敏口腔崩解片的人体药代动力学和生物等效性。方法20名男性健康志愿者随机交叉给药,分别单剂量口服国产的氢溴酸加兰他敏口腔崩解片(受试制剂)及氢溴酸加兰他敏口腔分散片(参比制剂),采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源选择性正离子检测受试者血浆中加兰他敏的浓度。结果计算两者主要药动学参数:Cmax分别为(51.883±14.185)和(53.500±13.478)μg.L-1,tmax分别为(1.092±1.014)和(1.150±0.528)h,AUC(0→30)分别为(501.679±136.094)和(464.010±100.890)μg.h.L-1。结论受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为106.2%,两制剂在人体内具有生物等效性。
- 吴燕李华龙米亚娴文爱东杨林
- 关键词:氢溴酸加兰他敏高效液相色谱-质谱药代动力学生物利用度
- RP-HPLC法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质被引量:1
- 2012年
- 目的:建立反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质。方法:采用色谱柱Shimadzu RP,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-含0.002 mol/L磷酸二氢铵和0.001 8 mol/L四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),进行变流速梯度洗脱;检测波长为220 nm。结果:硝酸毛果芸香碱主成分峰与杂质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,适用于硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质分析。
- 吴燕米亚娴
- 关键词:反相高效液相色谱法硝酸毛果芸香碱滴眼液
- 顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂被引量:1
- 2013年
- 目的:建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法:选用TR-WAX(30 mm×0.53 mm,1.0μm)毛细管色谱柱,载气(氮气)流速为2.0 ml/min,采用程序升温:初始温度为50℃(保持0 min),以20℃/min的速率升温至70℃(保持4 min),再以40℃/min的速率升温至160℃(保持14 min),FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果:9种有机溶剂在20 min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率在90.8%~98.3%,相对标准偏差RSD(n=6)在2.63%~6.13%,检出限范围为0.004~0.008 mg/m2。结论:该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。
- 张亚红米亚娴
- 关键词:顶空气相色谱