张兵
- 作品数:15 被引量:49H指数:5
- 供职机构:安徽省疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:安徽省自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学环境科学与工程农业科学更多>>
- 饮用水中三氯乙醛液液萃取气相色谱测定方法研究及应用被引量:2
- 2022年
- 目的建立生活饮用水中三氯乙醛液液萃取气相色谱检测方法。方法对萃取溶剂、萃取体积等实验条件及色谱条件进行优化,通过加标实验验证方法。测定不同消毒方式的饮用水样品并与国标方法进行比较。结果在优化后的条件下,三氯乙醛浓度在1~50μg/L范围,线性相关系数r>0.9990;对末梢水加标回收率为92.6%~102%。结论液液萃取方法灵敏度高,准确性好,建立的方法可用于修正某些因素影响国标法的偏差,适用于饮用水中三氯乙醛的检测。
- 单晓梅胡越张兵
- 关键词:三氯乙醛液液萃取气相色谱消毒副产物
- 工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究被引量:4
- 2010年
- [目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7~478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148(r=0.9999)。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m(3采样体积7.5L);解吸效率86%~91%;穿透容量>7.75mg(200mg硅胶);样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。
- 单晓梅梁凤霞张兵
- 关键词:二甲胺工作场所空气硅胶管气相色谱
- 毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究被引量:3
- 2005年
- 目的 研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法 采用电子捕获-气相色谱法(ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果在0.002-0.02ug/ml范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0.9993、0.9999、0.9998、0.9999)DDT4个异构体的相关系数(P,P’- DDE、O,P’- DDT、P,P’- DDD、P,P'-DDT)为0.9990、0.9993、0.9991、0.9974。其相对标准偏差RSD(%)分别为1.4%~3.0%,回收率为94.8%~108.0%。结论本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。
- 洪家敏陈俊波张兵
- 关键词:毛细管柱有机氯
- 安徽省市售巧克力及其制品中脂肪、脂肪酸和糖含量
- 2025年
- 目的对市售30种巧克力及其制品中脂肪、脂肪酸和糖含量组成进行研究。方法对巧克力及其制品中脂肪、脂肪酸和糖含量进行检测,对脂肪酸组成进行主成分分析,比较不同功能性脂肪酸的含量占比,通过计算样品中多不饱和脂肪酸比值、致动脉粥样硬化指数和血栓形成指数进行健康评价。结果巧克力及其制品中脂肪含量为2.90~36.5 g/100 g,总脂肪酸为2.18~30.4 g/100 g,其中黑巧克力的脂肪含量和总脂肪酸含量最高。样品中饱和脂肪酸(saturated fatty acids,SFA)含量为1.29~19.4 g/100 g,在总脂肪酸中占比最高(59.2%~75.3%),以硬脂酸和棕榈酸为主。单不饱和脂肪酸含量为0.743~9.76 g/100 g,占比为21.4%~34.2%,仅次于饱和脂肪酸,主要是油酸,含量为0.727~9.63 g/100 g。多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids,PUFA)含量为0.130~1.48 g/100 g,占比为3.0%~6.0%,主要是亚油酸,含量为0.122~1.12 g/100 g。n-6PUFA/n-3PUFA比值为10,致动脉粥样硬化指数为0.4,血栓形成指数为3.2。样品中主要糖类为蔗糖,含量为30.0~48.0 g/100 g,其次为乳糖、麦芽糖,葡萄糖和果糖均未检出。结论巧克力食品属于高脂肪、高糖食品,其中含有丰富的不饱和脂肪酸。
- 胡越张兵庄美慧田双双谢继安
- 关键词:巧克力脂肪脂肪酸
- 固相萃取-气相质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物被引量:10
- 2013年
- 目的:建立同时测定水中DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DBEP、DEHP 7种邻苯二甲酸酯的检测方法,并用于水源水及生活饮用水中邻苯二甲酸酯的污染监测。方法:水样经C18小柱萃取富集,GC-MS检测,以SCAN模式定性,SIM模式外标法定量。结果:7种目标化合物在0.01 mg/L~10.0 mg/L试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数均在0.9985以上,方法最低检测质量浓度在1.5 ng/L~9.4 ng/L范围,方法平均回收率在84.0%~114.2%,RSD均小于5%。结论:该法简单、灵敏、准确,适用于实际水源及饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物的监测。
- 沈登辉汤峰张兵陆蓓蓓单晓梅
- 关键词:邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱
- 气相色谱串联质谱法测定尿中四种氯酚含量被引量:1
- 2015年
- [目的]建立同时测定尿液中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚4种氯酚的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]尿样经盐酸水解结合型氯酚,液液萃取法(LLE)提取,乙酸酐衍生化,采用GC-MS/MS检测,内标法定量。[结果]采用人工模拟尿样作为空白,基质匹配标准条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚分别在0.50-100.0、0.50-100.0、0.50-100.0μg/L和1.0-100.0μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.1-0.3μg/L,回收率为88.8%-118.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%-5.5%。[结论]本方法操作简便、准确度高、重现性好,适用于尿样中多种氯酚含量的检测。
- 王冰霜单晓梅张兵张驰金昱黄芬
- 关键词:氯酚乙酰化液液萃取
- 乙醇溶液提取-液液萃取置换-气相色谱-质谱法测定咖啡饮品中3种糠醛类化合物的含量
- 2025年
- 提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。提取液中3种糠醛类化合物用乙腈进行液液萃取,以降低水相提取液对色谱柱的损伤及其中的杂质对测定的影响。加入20μL含^(13)C_(6)-5-羟甲基糠醛和糠醛-d_(4)均为10.0 mg·L^(-1)的混合内标溶液,涡旋混匀,离心后,取出上清液置于含C_(18)散装填料100 mg、DSC-SCX强阳离子交换固相萃取散装填料50 mg、无水硫酸镁200 mg的Qu ECh ERS净化管中,涡旋混匀,离心,上清液供气相色谱-质谱法测定。在HP-INNOWAX弹性石英毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,内标法定量检测上述上清液中3种糠醛类化合物。结果显示:3种糠醛类化合物和对应的内标质量浓度比值在0.050~9.92 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积比值呈线性关系,糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的检出限为0.002,0.002,0.003 mg·kg^(-1)。以3种糠醛类化合物检出量较低的咖啡豆粉样品作为基质进行两个浓度水平的加标回收试验,回收率为94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~2.2%。方法用于32份实际样品的分析,均检出了3种糠醛类化合物,其中纯速溶咖啡样品中5-羟甲基糠醛平均检出量最高。
- 胡越赵紫微张兵刘柏林谢继安
- 关键词:气相色谱-质谱法QUECHERS液液萃取糠醛5-羟甲基糠醛咖啡
- 电位滴定仪测定茶叶中氟含量
- 2025年
- 目的 建立电位滴定仪测定茶叶中氟离子的方法,并用该方法测定不同产地的绿茶、黑茶,红茶中氟化物含量。方法 以国标方法对样品进行处理,并对仪器的精密度、准确度、不同的仪器模式测定对比以及对检测结果等进行综合分析。结果 0.1~10.0 mg/L氟化物浓度范围内线性关系均>0.999 0,测定氟化物浓度为(0.56±0.007)、(1.31±0.007)、(2.59±0.015)mg/L时,变异系数(CV)分别为1.26%、0.56%、0.58%。取线性范围内不同浓度氟化物含量样品,进行加标回收率试验,回收率范围分别为98.33%~101.67%,95.0%~99.43%,100.0%~105.3%。不同的仪器模式测定结果对比,两种测定方式氟化物含量无显著性差异。检测结果黑茶中氟化物含量最高,绿茶较低。结论 该方法快速、准确、减少人员操作误差,可作为不同茶叶中氟含量测定的分析方法。
- 刘婷婷王开倩张兵花红梅徐署东丁刚李卫东谢继安
- 关键词:电位滴定仪茶叶氟
- 固相萃取—气质联用法测定水中己二酸酯类增塑剂被引量:8
- 2013年
- 目的建立水中4种己二酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用测定方法。方法加入己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)作为内标的水样经C18小柱固相萃取、乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用气相色谱质谱联用仪的SCAN模式和SIM模式对己二酸二乙酯(DEA),己二酸二丁酯(DBA),己二酸二异丁酯(DIBA),己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)分别进行定性和定量检测。结果 4种己二酸酯类化合物,加标回收率为96.1%~106.5%,相对标准偏差均小于5%。方法最低检出限为0.008~0.015μg/L。结论该法简单、灵敏、准确,适用于水中己二酸酯类化合物的测定。
- 单晓梅沈登辉陆蓓蓓张兵
- 关键词:固相萃取气相色谱-质谱己二酸酯
- 弗罗里硅土柱固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中的多环芳烃被引量:1
- 2024年
- 目的用弗罗里硅土柱(Florisil)固相萃取-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中的多环芳烃,以有效加强茶叶中的污染风险预警和质量安全监管工作。方法本法通过正己烷提取,结合Florisil柱再净化,建立通过GC-MS测定茶叶中16种多环芳烃的方法。结果通过对质谱条件、提取溶剂与皂化温度的优化,实现对16种多环芳烃的同时测定;16种组分在10~250 ng/mL浓度时线性良好,相关系数(r)为0.9988~0.9996。在5、10、30 ng的绝对加标水平下,加标回收率良好(97.0%~112%),相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%;当称取2 g茶叶样品时,该法的检出限为0.032~0.331μg/kg、定量限为0.105~1.105μg/kg。结论该法有较高灵敏度,可满足实际茶叶样品中16种多环芳烃的定量检测需要,可为多环芳烃的残留分析提供绿色环保的新方法。
- 张俊华胡越张兵花红梅刘婷婷王开倩谢继安
- 关键词:多环芳烃污染风险