胡军华 作品数:106 被引量:397 H指数:12 供职机构: 江苏康缘药业股份有限公司 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 “重大新药创制”科技重大专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 历史地理 化学工程 更多>>
散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究 被引量:3 2023年 目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤(1号峰)、尿苷(2号峰)、鸟苷(3号峰)、肌苷(4号峰)、5-羟甲基糠醛(5号峰)、木兰苷A(6号峰)、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰(7号峰)、紫花前胡苷(8号峰)、6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷(9号峰)、茴香酸对羟基苯乙酯(10号峰),并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙(焦山楂、焦麦芽、焦六神曲),6号峰归属于厚朴,7~10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。 于桂芳 于桂芳 周茆 胡军华 戴翠红 周茆 章晨峰 周恩丽 王团结 肖伟关键词:紫花前胡苷 HPLC同时测定痛安注射液中青藤碱和白屈菜碱含量 被引量:8 2009年 目的:测定痛安注射液(青风藤,白屈菜等)中青藤碱和白屈菜碱的含量。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.1%三乙胺为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:280nm。结果:青藤碱在162μg~1620μg范围内呈良好的线性关系,白屈菜碱在35μg~350μg范围内呈良好的线性关系。青藤碱的平均回收率为99.56%,RSD为0.41%(n=5)。白屈菜碱的平均回收率为99.46%,RSD为0.62%(n=5)。结论:本试验方法简便,重现性好,专属性强,可用于痛安注射液的质量控制。 徐兰兰 萧伟 胡军华 尚强 秦建平关键词:HPLC 青藤碱 一种大株红景天的检测方法 本发明公开了一种大株红景天的检测方法,其特征在于,该方法包括,取红景天苷、酪醇对照品配制得到对照品溶液;取大株红景天供试品溶液以及所述对照品溶液进行检测。本发明的测定方法以红景天苷及生物活性良好的酪醇作为含量控制指标,该... 肖伟 林夏 崔培超 王伟 胡军华 于桂芳文献传递 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨麻杏止哮颗粒治疗哮喘的有效成分和作用机制 被引量:8 2023年 目的基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学探讨麻杏止哮颗粒治疗哮喘的有效成分和作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术及中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库筛选麻杏止哮颗粒的活性成分和相关靶点;利用Disgenet、Genecards数据库检索哮喘疾病靶点,利用韦恩图绘制平台获取共有靶点,并将信息导入Cytoscope3.9.1软件和STRING在线分析平台,进行网络拓扑学分析,构建药物关键活性成分-关键靶点网络和药物-有效成分-核心靶点网络;基于核心靶点通过DAVID数据库进行基因本体(gene ontology,GO)和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)富集分析。结果结合质谱分析与数据库筛选得到药物活性成分24个,药物靶点147个,疾病靶点1483个,共同靶点106个,关键活性成分23个;经蛋白质相互作用分析及网络拓扑分析后,获取核心靶点10个,分别是肿瘤坏死因子、白细胞介素-6、细胞肿瘤抗原p53、白细胞介素-1β、血管内皮生长因子A、表皮生长因子受体、分裂原活化蛋白激酶3、半胱氨酸蛋白酶3、基质金属蛋白酶9、纤连蛋白1,药物有效成分5个,包括槲皮素、异鼠李素、汉黄芩素、柚皮素、儿茶素;GO富集到基因功能69个,KEGG富集到基因通路70条,分析结果表明,麻杏止哮颗粒治疗哮喘的作用机制是通过调节晚期糖基化终末化产物-晚期糖基化终末产物受体信号通路在糖尿病并发症中的作用、分裂原活化蛋白激酶信号通路、白细胞介素-17信号通路、磷脂酰肌醇3激酶-蛋白激酶B信号通路、人类巨细胞病毒感染通路等来发挥治疗哮喘的作用。结论初步揭示了麻杏止哮颗粒治疗哮喘的有效成分和作用机制,为麻杏止哮颗粒药效物质基础研究奠定基础,为质量控制提供参考依据。 王玉 于桂芳 胡军华 周茆 肖伟 王振中关键词:哮喘 网络药理学 异鼠李素 汉黄芩素 柚皮素 儿茶素 HPCE同时测定注射用活血通络(粉针)中阴离子及有机酸等7种成分的含量 2014年 目的:建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法:采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱(50μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道;含14 mmol·L-1邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1十六烷基三甲基氯化铵的溶液(p H5.6)为运行缓冲液;分离电压为-16 k V,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果:氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2μg·m L-1(r=0.999 3),12.5-74.8μg·m L-1(r=0.999 8),18.2-109.1μg·m L-1(r=0.999 8),20.3-121.6μg·m L-1(r=0.999 5),17.2-103.1μg·m L-1(r=0.999 1),17.6-105.6μg·m L-1(r=0.999 6),51.6-309.6μg·m L-1(r=0.999 7)浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。 林夏 胡军华 崔培超 李家春 毕宇安 王振中 萧伟关键词:HPCE 阴离子 有机酸 一种芪苓健肾片指纹图谱的检测方法及获得的芪苓健肾片指纹图谱 本发明公开了一种芪苓健肾片指纹图谱的检测方法及其指纹图谱,该方法建立芪苓健肾片的标准指纹图谱,采用高效液相色谱法和梯度洗脱,理论板数按青藤碱峰计算,应不低于100000。由本发明方法获得的芪苓健肾片指纹图谱与对照指纹图谱... 萧伟 郎悦 胡军华 秦建平 李东坡 任伟 李家春 王振中文献传递 白芍药材中微量元素与有效成分含量相关性分析及灰色关联度评价 目的:通过测定不同产地白芍药材中没食子酸、芍药苷等7个成分及Fe、Mg等24种微量元素的含量,探讨白芍药材中物质成分间的关系,为白芍药材的质量评价提供参考.
方法:采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS... 刘威 王金玲 胡军华 李家春 张振秋 萧伟关键词:白芍药材 微量元素 灰色关联 文献传递 基于HPLC指纹图谱结合化学计量学及多成分定量测定的腰痹通胶囊质量评价研究 被引量:8 2024年 目的建立腰痹通胶囊(Yaobitong Capsules,YC)的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法,并结合相关化学计量学评价多批次制剂的质量。方法建立YC的指纹图谱,采用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)评价多批次制剂质量,同时采用Hotelling’s T^(2)和DMod X方法对不同批次制剂的质量设定控制范围;HPLC法测定多批次YC中绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸4种有效成分的含量,并结合聚类热图分析进行质量评价。结果YC指纹图谱方法学考察结果符合测定要求,标记17个共有峰,并对共有峰进行归属,通过对照品比对指认出8个色谱峰,14批样品相似度大于0.90;HCA和PCA中未见异常批次,表明批间一致性较好,Hotelling’s T^(2)和DMod X控制上限为15.077和1.653;14批YC样品中芍药内酯苷、芍药苷、绿原酸、阿魏酸的质量分数分别为1.733~2.853、4.674~8.127、1.128~2.417、0.586~1.232 mg/g,线性关系良好(r≥0.9993);聚类热图分析结果表明,14批样品可聚为3类。结论建立的HPLC指纹图谱方法和多成分含量测定方法准确可靠,可用于YC的质量评价。多批次制剂数据结合化学计量学评价方法,表明YC多批次制剂之间一致性较好。 廖嘉穗 付娟 付娟 柳芊如 胡军华 王振中 胡军华关键词:腰痹通胶囊 指纹图谱 化学计量学 层次聚类分析 芍药内酯苷 芍药苷 九味熄风颗粒UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析及HPLC-QAMS酚类成分定量分析 2025年 目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析九味熄风颗粒化学成分并建立5种酚酸类成分(天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A)一测多评(QAMS)定量测定方法。方法应用Waters UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相洗脱梯度,体积流量0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,根据质谱数据结合文献报道进行成分鉴定。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm,以天麻素为内参物,建立其与4种酚类成分的相对校正因子,计算各待测组分的含量,比较外标法(ESM)和QAMS这2种方法的差异。结果从九味熄风颗粒中共推断和鉴定出92个化学成分,包括20个生物碱类、20个有机酸及其酯类、12个环烯醚萜类、6个酚类、6个氨基酸类、6个苯乙醇苷类、6个三萜类及16个其他类(糖类、黄酮类、核苷类等)成分。QAMS法和ESM法测得的各成分含量无显著性差异,5种成分相对误差(RE)均低于5%。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可实现对九味熄风颗粒化学成分的快速鉴定,建立的ESM与QAMS法联用的多指标定量方法可为该制剂酚类成分的质量一致性评价提供技术支撑。 黄丽姣 王佳 康雨 胡军华 韩明书 王振中基于多指标定量指纹图谱及大类成分分析的芍药甘草汤基准样品质量评价 2025年 目的构建芍药甘草汤基准样品HPLC指纹图谱及11种成分定量测定方法,同时建立大类成分总黄酮、总苷、总酚、总多糖的UV含量测定手段,全面评价基准样品的质量,为芍药甘草汤基准样品质量控制提供依据。方法运用高效液相色谱法(HPLC)构建芍药甘草汤基准样品的HPLC指纹图谱,并同步实现11种指标成分的定量测定,同时,结合化学计量学方法,明确芍药甘草汤基准样品的差异性特征成分;借助紫外-可见分光光度法,对芍药甘草汤基准样品中的总黄酮、总苷、总酚、总多糖含量进行检测分析,在此基础上,深入剖析11个有效成分在总黄酮、总苷、总酚3个大类成分中的占比情况,从而达成对芍药甘草汤基准样品质量的系统性、全面性评价。结果建立了17批芍药甘草汤基准样品指纹图谱,相似度均大于0.9,标定了13个共有峰,指认了其中11个色谱峰信息;17批芍药甘草汤基准样品中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、异甘草素、甘草素、异甘草苷、甘草酸铵的质量分数分别为2.72~4.92、4.82~19.44、29.68~40.98、2.94~6.10、5.47~7.90、1.31~3.44、0.83~1.10、0.67~0.96、0.78~1.52、0.12~0.23、10.16~20.29 mg·g^(-1),芍药内酯苷、芍药苷、甘草酸铵为区分不同批次芍药甘草汤基准样品的差异性标志物;17批基准样品总黄酮质量分数为2.25%~3.45%、总苷质量分数为9.40%~14.18%、总酚质量分数为0.97%~2.19%、总多糖质量分数为45.44%~59.47%,大类成分总质量分数为62.64%~75.97%;11个定量指标在黄酮类、酚酸类、苷类成分占比分别为44.20%~54.19%、32.95%~59.76%、43.11%~61.70%。结论建立的指纹图谱及质量分数测定方法可靠,重复性及准确性良好,结合化学计量学筛选的质量差异物,可为后续质量评价研究提供依据。 袁梦如 姚雪 闫明 王振中 胡军华 肖伟关键词:芍药甘草汤 紫外-可见分光光度法 化学计量学 芍药内酯苷 芍药苷 甘草酸铵