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HPLC-UV-MS方法对治疗糖尿病药品或保健品中可能非法添加的4种α-葡糖苷酶抑制剂成分的定性与定量分析(英文)被引量：6: 2010年; 本文建立了一种反相高效液相色谱-紫外光谱检测法,可同时定量检测维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖这4种α-葡糖苷酶抑制剂。采用Prevail carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH8.0)进行梯度洗脱,在210nm下进行检测,结果维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖的线性范围分别为58.2～932.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、23.5～376.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、0.128～2.050mg·mL-1(r=0.9999,n=5)、38.2～612.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为97.0%、103.6%、96.4%和100.4%(n=9)。与此同时,本文还建立高相液相色谱-质谱检测方法,用于这4种化合物的定性分析。以上两种方法简便快捷,结果准确可靠、重复性好,可用于可疑的糖尿病药品中非法添加α-葡糖苷酶抑制剂的定性定量检测。; 代秀梅安宁吴健敏李慧义张启明; 关键词：降糖药 HPLC-UV

盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究被引量：1: 2008年; 目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质,并利用LC-MS对其中的有关物质进行了初步分析。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:水相[醋酸铵0.578 g,加水200 mL溶解后,加2 mL氨溶液(1→3)]-异丙醇-甲醇(36:12:52,pH:8.2～8.4),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长272 nm。结果:盐酸马普替林线性范围为0.099～4.943 mg·mL^(-1)(r=0.9999),最低检测限为10 ng,平均回收率(n=9)为100.4%;得到样品的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步推断了其中杂质的结构。结论:所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质。; 尹燕杰张启明白政忠安宁黄海伟; 关键词：反相高效液相色谱盐酸马普替林

RP-HPLC法和液质联用技术检查雌三醇中的有关物质被引量：1: 2009年; 目的用反相高效液相色谱法和液质联用技术检查雌三醇中的有关物质,并对未知杂质进行定性。方法采用Phenomenex Hypersil C8柱5μm岛津VP-ODS C18柱,流动相为A相:水;B相:乙腈;梯度洗脱;检测波长:280nm;并用UPLC-MS技术对未知杂质进行了鉴定。结果雌三醇和未知杂质及16-表雌三醇、雌二醇和雌酮分离度良好,未知杂质初步鉴定为9,11-二脱氢雌三醇,其含量为0.73%,16-表雌三醇含量为0.42%,雌二醇和雌酮均未检出,总杂质为2.6%。结论本法可简便、准确的检查雌三醇中的有关物质。; 岳志华余振喜安宁; 关键词：RP-HPLC 液质联用雌三醇

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质被引量：1: 2010年; 目的:对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC-MS对其光降解产物进行初步分析。方法:色谱条件:色谱柱:SHIMADZU VP-ODSC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢铵-乙腈(98∶2);流速:1.0mL·min-1;进样量为10μL;检测波长为300nm;柱温:30℃。质谱条件:负离子电离(ESI-)方式,毛细管电压:2.5kV;椎孔电压:20V;源温:105℃;脱溶剂温度:400℃;脱溶剂气流速:400L.h-1;二级扫描时碰撞能量:20eV(降解产物),10eV和20eV(羟苯磺酸钙)。结果:此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5ng。采用LC-MS/MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构。结论:本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查。; 安宁吴建敏张启明; 关键词：羟苯磺酸钙

新鱼腥草素钠注射液中化学成分的研究(Ⅰ)被引量：6: 2008年; 目的研究新鱼腥草素钠(sodium New Houttuyfonate)注射液中的二聚物,为控制新鱼腥草素钠注射液的质量提供科学依据。方法采用HPLC、UPLC-MS及重量法3种方法测定了新鱼腥草素钠注射液中主成分的含量;制备了其有关物质二聚物,并通过波谱数据及原子吸收分光光度法鉴定了其化学结构,还测定了该化合物在制剂中的含量。结果用HPLC及UP-LC-MS测定2批新鱼腥草素钠注射液,发现主成分含量均仅不到2%,而用现标准含测重量法测定,含量为98%以上;二聚物鉴定为2-(1′-羰基十二烷基)-5-羟-2,4-十六二烯醛钠盐,UPLC-MS测定6批注射液及1批冻干粉针中该二聚物含量在0%～4%之间,而在原料的水溶液中含量较高为12%。结论实验说明新鱼腥草素钠注射液不稳定,现标准的含测方法不能全面反映药品质量。注射液中所含有一个二聚物为新化合物,其在水中对热不稳定。; 熊婧吴建敏张启明安宁丁丽霞; 关键词：新鱼腥草素钠注射液二聚物高效液相色谱法

缬沙坦胶囊溶出度方法的考察被引量：8: 2010年; 目的:通过缬沙坦胶囊溶出度曲线的考察,确定缬沙坦胶囊的溶出度试验方法。方法:依据《中国药典》附录ⅩC第一法,分别以pH6.8和pH7.4的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100r.min-1,于5,10,20,30,45min取样,紫外分光光度法在250nm处测定吸收度,绘制溶出曲线。结果:缬沙坦胶囊在两种介质中均能很快溶出,但稍有差异。确定以pH6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,限度为80%。结论:本法适用于缬沙坦胶囊的溶出度测定。; 姚静安宁吴建敏张启明; 关键词：缬沙坦胶囊溶出度

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安宁