代秀梅 作品数:6 被引量:35 H指数:5 供职机构: 中国食品药品检定研究院 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
替曲朵辛原料药含量和有关物质的测定及首批国家标准物质的标定 被引量:5 2013年 目的:建立替曲朵辛原料药含量及有关物质的测定方法,并标定首批国家标准物质。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Agela Venusil AB S-C8(T),流动相为10mmol/L庚烷磺酸钠溶液(pH为3.0),流速为0.8ml/min,检测波长为195nm,柱温为35℃。结果:替曲朵辛检测质量浓度线性范围为0.294~44.16μg/m(lr=0.9999),检测限为48pg,首批国家标准物质的含量为每瓶15.12μg。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于作为替曲朵辛原料药含量测定和有关物质检查。 代秀梅 于风平 张启明关键词:高效液相色谱法 标准物质 乌拉地尔红外光谱与多晶型的研究 被引量:4 2008年 修订乌拉地尔质量标准中红外鉴别方法。采用DSC、IR技术对乌拉地尔样品进行分析。结果表明,晶型不一致的样品其IR图谱存在一定的差异,用氯仿进行重结晶得到的样品IR光谱一致。该方法操作简单、重现性良好,可以作为乌拉地尔红外鉴别的样品预处理方法。 代秀梅 刘继华 庾莉菊 李慧义 相秉仁关键词:乌拉地尔 多晶型 DSC IR 微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的13种微量金属元素 被引量:6 2013年 目的:建立替曲朵辛中金属元素的测定方法。方法:采用微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的Al、Mn、Ni、As、Pb、V、Fe、Cu、Cd、Cr、Co、Zn和Ba共13种金属元素。结果:方法检出限为0.03~1.5×10-9g.g-1,牛肝标准物质加标回收率在85%~109%,各元素线性关系良好。结论:微波消解-ICP/MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析替曲朵辛中多种元素。 代秀梅 于风平 张启明 王瑾关键词:ICP MS 微波消解 金属元素 钡 河豚毒素的医药开发前景 被引量:9 2008年 河豚毒素(Tetrodotoxin,TTX)是一种氨基全氢喹唑啉化合物,分子式为C11H17N3O8,主要存在于河豚鱼卵巢、肝脏等内脏中^[1],纽虫、蝾螈、蓝斑章鱼等海洋生物^[2],为自然界毒性强的非蛋白质神经毒素。其在自然界中较难降解,且降解产物也有一定的毒性。将含有河豚毒素的海洋生物垃圾弃于自然界, 代秀梅 庾莉菊 张启明 相乘仁关键词:河豚毒素 海洋生物 降解产物 自然界 神经毒素 非蛋白质 HPLC-UV-MS方法对治疗糖尿病药品或保健品中可能非法添加的4种α-葡糖苷酶抑制剂成分的定性与定量分析(英文) 被引量:6 2010年 本文建立了一种反相高效液相色谱-紫外光谱检测法,可同时定量检测维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖这4种α-葡糖苷酶抑制剂。采用Prevail carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH8.0)进行梯度洗脱,在210nm下进行检测,结果维力波糖、米格列醇、维格列波糖和阿卡波糖的线性范围分别为58.2~932.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、23.5~376.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、0.128~2.050mg·mL-1(r=0.9999,n=5)、38.2~612.0μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为97.0%、103.6%、96.4%和100.4%(n=9)。与此同时,本文还建立高相液相色谱-质谱检测方法,用于这4种化合物的定性分析。以上两种方法简便快捷,结果准确可靠、重复性好,可用于可疑的糖尿病药品中非法添加α-葡糖苷酶抑制剂的定性定量检测。 代秀梅 安宁 吴健敏 李慧义 张启明关键词:降糖药 HPLC-UV 多种色谱联用技术分析替曲朵辛 被引量:5 2013年 目的:建立替曲朵辛原料药含量及有关物质的测定方法,并对有关物质的结构进行分析。方法:采用HPLC法测定替曲朵辛原料药含量及有关物质,采用UPLC-UV-MS/MS和LC-NMR联用技术对含量最高的杂质9的结构进行分析。结果:重复性好,替曲朵辛浓度在0.294~44.16μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),有关物质中最大杂质为4,9,10,11二脱水河豚毒素。结论:本方法操作简便,结果准确,可作为替曲朵辛原料药含量测定和有关物质检查的方法。 代秀梅 于风平 张启明关键词:高效液相色谱 液相色谱-串联质谱