陆一夫 作品数:41 被引量:89 H指数:5 供职机构: 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 卫生行业科研专项 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 环境科学与工程 文化科学 更多>>
液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:14 2020年 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 付慧 陆一夫 胡小键 张续 杨艳伟 朱英关键词:液液萃取 生物监测 一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法 本发明公开了一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法,属于生物医学检测技术领域。该方法对待测尿样进行酶解处理,对酶解后的尿样通过固相萃取进行净化、富集,富集后使用25%乙腈水溶液复溶即完成测试样的... 付慧 施小明 陆一夫 朱英城市居民单羟基多环芳烃暴露特征与影响因素分析 2025年 为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低于检出限的结果以检出限的1/2代替。通过Spearman秩相关分析(双尾)评估OH-PAHs间的相关性,并用非参数Mann-Whitney U检验及Kruskal-Wallis H检验比较不同人群OHPAHs含量分布。结果显示,1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、1-羟基菲和2-羟基菲等6种OH-PAHs的检出率达到100%。10种OH-PAHs的总含量(ΣOH-PAHs)为661~33782 ng/g,几何平均值(GM)为2775 ng/g,个体间差异显著。OH-PAHs含量分布趋势为羟基萘>羟基芴>羟基菲>1-羟基芘,与分子大小显著负相关,羟基萘为主要化合物,占比62.2%。OH-PAHs之间存在复杂的相关性,9-羟基芴显示出独特的暴露模式。尿液中OH-PAHs含量与性别、年龄相关,而吸烟是重要的影响因素。ΣOH-PAHs在少年儿童组(0~15岁,GM为3940 ng/g)达到峰值,劳动年龄组(16~59岁,GM为2598 ng/g)和老年组(≥60岁,GM为2639 ng/g)水平相近,显示年龄为关键影响因素。吸烟习惯对OH-PAHs含量有一致且显著的影响,吸烟者的OH-PAHs含量普遍高于非吸烟者。男性总体暴露水平高于女性,但排除吸烟因素后,女性1-羟基芘含量水平显著高于男性,提示性别间代谢和行为差异对PAHs暴露有影响。研究揭示了北京居民OH-PAHs的暴露情况及含量分布特征,为PAHs污染及健康影响研究、流行病学调查、疾病负担评估及政策制定提供了科学依据。 付慧 陆一夫 谢琳娜 朱英 李峥 胡小键关键词:多环芳烃 影响因素 一种同时测定尿液中多种挥发性有机物代谢物的方法 本发明涉及分析检测技术领域,提供了一种同时测定尿液中多种挥发性有机物代谢物的方法。本发明通过固相萃取的方法对尿液样品进行净化,并且在尿液样品中添加盐酸以增强其在固相萃取填料上的保留性,从而提高净化效果,在萃取目标物的同时... 施小明 邱天 陆一夫 吕跃斌 朱英 赵峰 丁昌明 曲英莉 张海婧 孙琦 鲍珊 李亚伟 蔡嘉旖 宋皓璨 俞晓红羟基多环芳烃检测结果准确性的影响因素及控制对策 被引量:3 2021年 目的针对羟基多环芳烃(OH-PAHs)检测过程的影响因素展开研究,使用严格的控制措施,保证检测结果的准确性和有效性。方法依据液液萃取—气相色谱—高分辨双聚焦磁质谱法(LLC-GC-HRMS)测定尿中OH-PAHs,对标准物质、试剂、耗材、实验设备、实验环境及实验人员等环节逐一进行评估。使用标准参考物质进行内部质量控制,通过参加能力验证活动进行外部质量评价。结果在13种OH-PAHs中,9-PHE的氘代内标在使用过程中会发生氘—氢交换,不能用于尿样中9-PHE的定量监测;1-NAP、2-NAP的氘代内标在存放半年后会出现空白干扰;实验人员的吸烟习惯或实验室环境的烟草烟雾污染,会使试剂空白中2-NAP信号显著升高;实验设备及环境中目标物的持续蓄积会带来严重的空白干扰。结论氘代内标的氘-氢交换、实验人员的吸烟习惯和目标物的持续蓄积是影响OH-PAHs检测结果准确性的主要因素,该研究对于尿液中OH-PAHs的准确监测具有重要意义。 付慧 陆一夫 杨艳伟 朱英关键词:尿液 《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2022)检验方法的制修订研究 2023年 室内空气质量标准检验方法的制修订是一项重要且严谨复杂的工作。本文对《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2022)检验方法的制修订情况进行介绍,重点阐述了方法的修订过程、修订原则、主要调整情况以及部分关键指标检验方法的技术要点等,以方便标准使用者更好地理解和应用《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2022)的检验方法。 张海婧 陆一夫 王秦 杨艳伟 李韵谱 武云云 丁珵 常君瑞 朱英 徐东群一种尿液中多种多环芳烃代谢物的检测方法 本发明提供了一种尿液中多种多环芳烃代谢物的检测方法,属于化学检测技术领域。本发明将尿液进行酶解、萃取、净化、氮吹和衍生化后,得到待测液,然后将待测液进行气相色谱‑质谱检测,在检测时采用AEI源并采用多反应监测模式,提高了... 施小明 陆一夫 鲍珊 朱英 赵峰 付慧 顾雯 吕跃斌 邱天 丁昌明 张文丽 陈晨 曲英莉 张海婧 孙琦一种测定生物样本中二氧化钛纳米颗粒的方法 本发明提供了一种测定生物样本中二氧化钛纳米颗粒的方法,属于生物材料检测技术领域。本发明提供的测定生物样本中二氧化钛纳米颗粒的方法包括以下步骤:将生物样本与稀释剂混合,得到处理的样本;采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定所... 孙琦 施小明 陆一夫 朱英 丁亮 吕跃斌 张淼 丁昌明 张海婧 曲英莉 邱天 鲍珊 李峥 吉赛赛 姜威龙在线富集-液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量:2 2013年 目的建立了尿中苯巯基尿酸的在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法。方法样品选用苯巯基尿酸的d^2同位素内标,经Hypersil GOLD 20mm×2.1mm×12.0μm)在线富集小柱净化、富集后,经Hypersil GOLD(50mm×2.1mm×3.0μm)分析柱分离,以甲醇:0.2%甲酸水溶液=5:95(V/V)为LC泵流动相,流速为1.50ml/min在富集柱上净化富集后,以乙腈与0.2%甲酸水溶液为流动相,流速为350μl/min,梯度洗脱,经分析柱分离后进入质谱测定。以氦气为碰撞气,负离子扫描方式测定尿中苯巯基尿酸的含量。结果本方法线性范围0~500ng/ml,相关系数为r=0.9986,检出限为8.0ng/ml。样品加标回收率78.2%~84.5%,相对标准偏差为1.49%(n=5)。结论本方法采用内标法测定尿中的苯巯基尿酸,样品不需要过多的前处理,样品的使用量小,使用的有机溶剂量少,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。 丁昌明 陆一夫 王君 林少彬自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物 被引量:9 2020年 目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。 依力哈木·扎依尔 杨艳伟 朱英 胡小键 陆一夫关键词:气相色谱-质谱 生活饮用水 半挥发性有机物