张艳华
- 作品数:2 被引量:10H指数:2
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- 花红胶囊中咖啡酰奎宁酸类成分的识别和含量测定被引量:6
- 2014年
- 目的:分析花红胶囊醇提物中的咖啡酰奎宁酸类成分,并建立同时测定花红胶囊中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS):采用Thermo BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm) 色谱柱,以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 μL·min^-1,柱温40 ℃;运用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测(m/z 100-1500),毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 kV,离子源温度120 ℃,脱溶剂温度450 ℃,碰撞能量15-40 eV,对花红胶囊中的咖啡酰奎宁酸类成分进行快速表征、鉴定。高效液相色谱法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4 μm) 色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0-7 min,5%A→8%A;7-17 min,8%A→15%A;17-45 min,15%A→30%A;45-55 min,30%A→50%A;55-60 min,50%A→100%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长326 nm,柱温30 ℃。结果:采用UPLC/Q-TOF-MS/MS对该制剂的甲醇提取物进行分析,鉴定了4个咖啡酰奎宁酸类化合物,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸A。采用HPLC法测定新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸,它们的浓度分别在3.54-176.80 μg·mL^-1(r=0.9999)、6.98-348.80 μg·mL^-1 (r=0.9999)、4.06-202.80 μg·mL^-1 (r =0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均加样回收率(n =6)为101.5%-102.2%,RSD为1.9%-2.4%。结论:该方法为花红胶囊化学成分的快速鉴定奠定了基础,为花红胶囊的质量控制提供参考依据。
- 沈寿茂沈连钢张晶李广志张艳华刘春明斯建勇
- 关键词:绿原酸高效液相色谱
- 一点红HPLC指纹图谱研究及咖啡酰奎宁酸类成分的含量测定被引量:4
- 2014年
- 目的:研究一点红的HPLC指纹图谱,并测定该药材中新绿原酸1、绿原酸2、隐绿原酸3这3个咖啡酰奎宁酸类的含量,为其质量控制提供参考。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长326nm,柱温为30℃。对10批不同产地的一点红药材的HPLC图谱进行相似度评价。采用外标法,利用1-3的混合对照品测定其在10批药材中的含量。结果:确定该10批不同产地的一点红药材具有18个共有峰,10批药材的相似度范围为0.851-0.992;测定了10批一点红中的3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量,结果显示,不同产地一点红中3个成分的含量差异明显。结论:HPLC指纹图谱方法与3个成分的含量测定方法准确、稳定、简单,可为一点红质量控制提供参考。
- 沈寿茂沈连钢张晶李广志张艳华陆晖斯建勇
- 关键词:一点红高效液相色谱法指纹图谱绿原酸