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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB_1和FB_2及其水解代谢物被引量：11: 2012年; 建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法。牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定。结果表明,添加浓度为0.l～5.0μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%～92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9%～12.5%;方法检出限(LOD)均为0.03μg/L;定量限(LOQ)均为0.1μg/L。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。; 钱鸣蓉吴俐勤章虎刘飞李锐陈志民方丽珍; 关键词：牛奶伏马菌素固相萃取液相色谱-串联质谱

分散液相微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素被引量：10: 2011年; 采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品,分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10%NaCl,经250μL三氯甲烷和750μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素,内标法定量。结果表明,盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0.05～2μg/L,氯霉素的加标质量浓度为0.1～2μg/L时,两者的回收率为82%～97%,相对标准偏差(RSD)为6.8%～9.6%,盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.1μg/L。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。; 钱鸣蓉吴俐勤章虎刘飞李锐陈志民李婷方丽珍; 关键词：分散液相微萃取液相色谱-串联质谱猪尿盐酸克伦特罗氯霉素

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特被引量：5: 2011年; 鱼肉样品(2.0g)按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5mL水混合,按仪器工作条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。于3种鱼肉样品的基质中分别加入3个浓度水平的混合标准溶液按试验方法做回收试验。测得吡喹酮的回收率在83.7%～93.2%之间,克螨特的回收率在85.2%～92.8%之间,两者测定值的相对标准偏差(n=5)依次在3.7%～9.3%和2.1%～9.6%之间。方法的检出限(3S/N)均为0.3μg.kg-1。; 陈志民钱鸣蓉李锐方丽珍吴俐勤; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法吡喹酮克螨特鱼肉

分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂被引量：11: 2015年; 采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂（四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯）残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10-100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限（S/N=10）为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%-107%之间,相对标准偏差RSD〈12%。; 曾银欢周靓静吴慧珍陈志民徐杰方丽珍莫卫民吴俐勤; 关键词：蜂蜜杀螨剂分散液液微萃取

磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化: 借助Waters自动分离纯化系统技术,研究了从磺胺增效剂中制备磺胺甲氧苄啶标准品的方法。用归一化法定量,质量分数达到95.11%。所得磺胺甲氧苄啶纯度有一定程度的提升,验证了此方法的可行性。; 徐杰钱鸣蓉汪建妹陈志民方丽珍张皓雪吴俐勤; 关键词：标准品; 文献传递

浙江省主要畜禽产区养殖废水中抗生素残留研究被引量：4: 2012年; 结合固相萃取、高效液相色谱—串联质谱分析,建立了适合畜禽养殖废水中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类等共29种抗生素残留的测定方法,废水样品经盐酸调节pH 6.0、离心后经HLB固相萃取柱净化,液相色谱—串联质谱正离子模式测定磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类,负离子模式测定氯霉素类。空白地表水中磺胺类和氟喹诺酮类添加浓度为0.02～1.0μg.L-1,四环素类和氯霉素类添加浓度为0.04～1.0μg.L-1,回收率范围为68.6%～95.0%(n=5),相对标准偏差(RSDs)为2.8%～12.3%,方法的定量限(LOQ)为0.02～0.04μg.L-1。利用该方法对养殖废水、养殖场附近河域20个水样进行测定,检出5种磺胺类化合物和氟苯尼考。; 吴俐勤钱鸣蓉卢立志陶争荣李国勤冯尚连陈志民李锐方丽珍; 关键词：畜禽养殖废水抗生素固相萃取高效液相色谱-串联质谱

磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化: 借助Waters自动分离纯化系统技术，研究了从磺胺增效剂中制备磺胺甲氧苄啶标准品的方法。用归一化法定量，质量分数达到95．11％。所得磺胺甲氧苄啶纯度有一定程度的提升，验证了此方法的可行性。; 徐杰钱鸣蓉汪建妹陈志民方丽珍张皓雪吴俐勤; 关键词：分离提纯兽用抗菌药物药物残留检测; 文献传递

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方丽珍