伍良涌
- 作品数：33 被引量：59H指数：5
- 供职机构：广州市药品检验所更多>>
- 发文基金：广州市科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- HPLC法测定福辛普利钠片中主药及有关物质A的含量被引量：1
- 2012年
- 目的:建立测定福辛普利钠片中主药及有关物质A含量的HPLC法。方法:采用外标法,选择Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.2%磷酸溶液(体积比80∶20)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm。结果:福辛普利钠和有关物质A质量浓度分别在4.8～193.4 mg.L-1和0.2～10.3 mg.L-1范围内,其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好。福辛普利钠含量测定的加样回收率平均值为101.26%。测得3批样品中的福辛普利钠含量分别为标示量的95.8%、96.4%和96.0%,有关物质A含量分别为标示量的0.9%、0.7%和0.8%。结论:该法灵敏度高、专属性强、简便可靠,可用于福辛普利钠片中主药及有关物质A的含量测定。
- 邱娟伍良涌
- 关键词：福辛普利钠片高效液相色谱法
- HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量
- 2012年
- 目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。
- 邱娟伍良涌
- 关键词：高效液相色谱法
- 《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议
- 2024年
- 目的:针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法:采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果:按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论:本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。
- 李梓莹杨梅李玮玲伍良涌董顺玲
- 关键词：硝酸甘油高效液相色谱法
- HPLC法测定麦角隐亭咖啡因片的溶出度和含量均匀度被引量：1
- 2009年
- 目的:建立一种比比色法更简便、准确的方法(HPLC法)来测定洛斯宝片的溶出度和含量均匀度。方法:采用反相高效液相色谱法,用外标法测定洛斯宝片的溶出度和含量均匀度。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢铵-乙腈(用磷酸调节pH2.0)=70∶30为流动相,流速1.2mL·min-1,于290nm波长处检测,按外标法以峰面积计算其含量及每片的溶出量。结果溶出度的线性回归方程为:y=6152x-2743.7,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.6%,RSD为0.6%(n=9);含量均匀度的线性回归方程为:y=7285.2x-334.65,r=1(n=5),平均回收率为98.5%,RSD为0.4%(n=9)。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定产品的溶出度和含量均匀度。
- 伍良涌莫兰芳
- 关键词：反相高效液相色谱法溶出度含量均匀度
- 反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质
- 2011年
- 目的:建立一种简便、准确的方法(RP-HPLC法)测定米格列醇片的有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶液-乙腈(20:80)为流动相,于波长为205nm处检测。结果:米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为:A=5.22×103C+2.52×103,r=0.9999(n=5);方法的最低检出限为3.836ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。
- 伍良涌邱娟
- 关键词：反相高效液相色谱法
- GC法测定深海鱼油软胶囊中EPA和DHA的含量被引量：6
- 2011年
- 目的:采用气相色谱法测定深海鱼油软胶囊中二十碳五稀酸(EPA)和二十二碳六稀酸(DHA)的含量。方法:以正己烷为溶剂制备对照品和供试品溶液,用气相色谱法测定,FID检测器,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,柱温220℃,载气为N2,直接进样,采用外标法计算。结果:EPA的回归方程为y1=6.999 4×10-4x(r1=0.999 1),线性范围9.9～99μg.mL-1;DHA的回归方程为y2=6.358 7×10-4x(r2=0.999 3),线性范围6.125～61.25μg.mL-1;平均加样回收率EPA为103.4%、RSD=6.46%(n=5),DHA为101.5%、RSD=2.08%(n=5)。结论:该法简便快捷,专属性好,可作为深海鱼油类产品中EPA和DHA含量测定的方法。
- 伍良涌廖泰星
- 关键词：气相色谱法
- 盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法研究被引量：6
- 2013年
- 目的建立盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-高氯酸溶液(3∶7)为流动相,在225 nm波长处检测,用外标法计算盐酸坦索罗辛缓释片含量;释放度照释放度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XD第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以0.1 mol/L的盐酸溶液500 mL[含聚山梨酯80溶液(3→200)1mL]为溶剂,溶出2 h后取样。然后在每个溶出杯中加入磷酸三钠9.503 g和20%氢氧化钠溶液3.0 mL,继续溶出1 h与3 h取样,照含量测定项下的色谱条件测定,用外标法计算各时间点的累积释放百分率。结果含量在0.503~4.024μg/mL(r=0.9999,n=6)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为101.25%(RSD=2.0%,n=9);样品在2 h的释放量为12%~39%,在3 h和5 h的累积释放量分别为44%~70%和70%以上。结论该方法简便、准确,适用于测定盐酸坦索罗辛缓释片的含量和释放度。
- 杨颖伍良涌谭文非
- 关键词：释放度高效液相色谱法
- 呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价
- 2024年
- 目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量。结果:糠醛的检测限为4 ng·mL^(-1),定量限为12 ng·mL^(-1);在0.0120~0.6023μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4%(RSD=0.99%)和101.4%(RSD=1.3%)。所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业I原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定。通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础。
- 吴静芳陈敏余莫韵斯李玮玲伍良涌丁怡刘毅
- 关键词：呋塞米糠醛高效液相色谱
- UPLC法测定硫酸羟氯喹原料药有关物质
- 2023年
- 目的建立UPLC法有效控制硫酸羟氯喹中的有关物质。方法采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取庚烷磺酸钠0.25 g、KH_(2)PO_(4)1.36 g,加水900 mL溶解,用三乙胺调pH值为7.0,加水稀释至1000 mL,摇匀)-甲醇(体积比90∶10)为流动相A、以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比15∶85)为流动相B(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为45℃,进样体积为4μL。结果硫酸羟氯喹及12个杂质均能有效分离,硫酸羟氯喹在0.05~5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999;检测限和定量限分别为0.18 ng和0.60 ng;杂质B的回收率在100.7%~104.3%范围内(RSD=1.6%),杂质C的回收率在100.1%~101.8%范围内(RSD=0.7%)。结论建立的方法能准确测定硫酸羟氯喹原料药的有关物质,专属性强、灵敏度高,为硫酸羟氯喹质量控制及生产企业改进工艺提供参考。
- 伍良涌赵雪梅李玮玲董顺玲
- 关键词：UPLC
- 葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛含量测定方法研究
- 2024年
- 目的针对葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查方法进行研究,建立干扰小、定量准确的测定方法。方法采用高效液相色谱法,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。结果5-羟甲基糠醛在0.001~2.067μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r为0.9999;检测限为0.207 ng/ml,定量限为0.689 ng/ml;平均回收率为99.4%,RSD范围为0.5%(n=6)。结论本法可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛的限量检查,可为该品种质量标准提升提供参考。
- 莫韵斯王俊尹李玮玲伍良涌
- 关键词：HPLC法
