蔡英华 作品数:29 被引量:168 H指数:7 供职机构: 中国动物疫病预防控制中心 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 邢台市科学技术研究与发展计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 农业科学 轻工技术与工程 更多>>
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物 被引量:25 2011年 建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛肉样品加入青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采用梯度洗脱程序,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,一次进样分析需8 min,基体匹配标准内标法定量。方法学确证表明:牛肉样品的线性范围为25~2500μg/kg,各被测物质的线性相关系数均大于0.99,加标回收率为91%~106%,相对标准偏差为2%~9%(n=6),样品的检出限为0.05~3.0μg/kg(S/N>3),定量限均为25μg/kg(S/N>10)。本方法灵敏度高,重复性良好,为生物组织样品中青霉素类药物的代谢研究提供了分析基础。 刘创基 王海 杜振霞 姜艳彬 单吉浩 蔡英华关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 牛肉 阿莫西林 青霉素G 代谢物 UPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留 被引量:22 2015年 采用UPLC-MS/MS建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留检测方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取、正己烷分步去脂,氮吹、MCX柱净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%加酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在2.5~100μg/L范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过2,10,40μg/kg加标回收实验表明,回收率为62.7%~96.1%,RSD为2.1%~15%。方法满足鸡蛋中磺胺类药物残留检测要求。 刘洪斌 姚喜梅 蔡英华 姜艳彬 于雷关键词:鸡蛋 磺胺类 UPLC-MS/MS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留 被引量:17 2014年 目的:建立同时测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留的新型超高效液相色谱-串联质谱方法。方法:样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱(0~10.0 min,3.0%A→90.0%A;10.0~10.1 min,90.0%A→3.0%A;10.1~13.0 min,3.0%A),将待测药物分为多个时间段进行MRM扫描,四环素采用外标法定量,β受体激动剂类药物采用内标法定量。结果:土霉素、金霉素、四环素及强力霉素在5.0~100.0 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;检出限为2.0 ng·mL^-1,定量限为5.0 ng·mL^-1,10种β受体激动剂在1.0~50.0 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;检出限为0.5 ng·mL^-1,定量限为1.0 ng·mL^-1。结论:本研究前处理方法简单快捷,质谱采用多时间段MRM扫描方法,灵敏度显著提高,能够高效、灵敏地同时检测动物源性食品中的四环素类和β受体激动剂类药物。 蔡英华 薛毅 张玥 白瑶 田亚平关键词:药物残留检测 四环素 莱克多巴胺 克伦特罗 超高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织中10种抗胆碱类药物残留方法建立 2018年 采用超高效液相色谱-串联质谱建立动物组织中丙哌维林、贝那替嗪、哌仑西平、美卡拉明等10种抗胆碱类药物残留检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取、Oasis PRi ME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子MRM信号采集数据,10种抗胆碱类药物能在10.5 min内完好分离,在1.0~50.0μg/L浓度范围内,10种抗胆碱类药物线性良好,相关系数均在0.9951以上;最低定量限均低于1.0μg/kg,通过1.0、2.0、10μg/kg三个水平的添加回收实验表明,猪肉中平均回收率在64.7%~108.2%,批内变异系数为1.09%~10.5%,批间变异系数为2.31%~11.4%,猪肝中平均回收率在62.6%~108.0%,批内变异系数为0.38%~10.7%,批间变异系数为2.24%~11.2%。该方法较好的满足了动物组织中该药物多残留检测要求,对有效防范药物滥用和非法添加行为和打击注水肉起到了一定的技术支撑作用。 刘洪斌 姚喜梅 张鹭 李颖 姜艳彬 蔡英华关键词:动物组织 抗胆碱药物 超高效液相色谱检测鸡肉中色氨酸含量方法分析 被引量:9 2018年 采用超高效液相色谱建立鸡肉中色氨酸含量检测方法。鸡肉样品经过5 mol/L氢氧化锂碱解提取,经Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.0085 mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH4.0)为流动相进行梯度洗脱,PDA检测器,280 nm波长采集数据,在(0.2~100.0)mg/L浓度范围内,线性良好,相关系数0.99996,方法的最低定量限为20 mg/kg,通过1、2、4 mg/g3个浓度的加标回收实验表明,回收率为87.8%~98.8%,RSD值为0.97%~2.13%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡肉中色氨酸的定量测定。 杨盛茹 蔡英华 张煌 刘洪斌关键词:鸡肉 色氨酸 超高效液相色谱 氢氧化锂 应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立 被引量:20 2016年 应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0~100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%~115.9%,RSD%值为1.2%~10.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。 刘洪斌 姚喜梅 蔡英华 李颖 刘勇军关键词:鸡蛋 磺胺类 QUECHERS UPLC-MS/MS 超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶及血清中头孢哌酮残留及消除规律研究 被引量:1 2016年 为了建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测牛奶及血清中头孢哌酮的浓度,并对其在牛奶及血清中残留消除进行研究,样品经乙腈提取净化后,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,采用AcquityUPLCBEHShieldRP18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,通过多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法的最低定量限低于2.0μg/L,在2.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。2.0,20.0,100.0μg/L浓度的加标回收试验结果表明,回收率在72.8%~93.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.93%~9.75%之间,方法满足牛奶及血清中头孢哌酮类药物残留检测要求。通过静脉注射给药,不同时间范围采集牛奶及血清样本进行检测,给药后头孢哌酮在0.5h内血药浓度即可达到峰值,48h左右原药代谢低于检测限;在6h内牛奶中药物含量即可达到峰值,60h左右牛奶中药物残留消除到低于检测限。 刘洪斌 姚喜梅 李颖 蔡英华关键词:头孢哌酮 牛奶 血清 牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 2025年 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 刘洪斌 时若寒 李颖 叶子煜 蔡英华关键词:牛肝 UPLC-MS/MS 鉴定或辅助鉴定狐狸组织和/或器官的PCR引物对及其应用 本发明公开了鉴定或辅助鉴定狐狸组织和/或器官的PCR引物对及其应用。本发明提供的鉴定或辅助鉴定动物组织和/或器官的PCR引物对组合物,为组合物1、组合物2或组合物3;组合物1由clf、vvf和np组成;组合物2由clf和... 于雷 姜艳彬 王海 李颖 蔡英华 刘洪斌 刘勇军 王莹 田亚平文献传递 高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中5种新型喹喏酮类药物 被引量:3 2018年 采用超高效液相色谱串联质谱法建立鸡蛋中加雷沙星、曲伐沙星、莫西沙星、吉米沙星和加替沙星5种新型喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过2%甲酸乙腈提取、正己烷分步去脂,氮吹、Oasis HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测扫描模式,5种新型喹诺酮类药物能在11 min内完好分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在5.0-100.0μg/L浓度范围内,5种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.992以上;通过2、10、20μg/kg的加标回收试验表明,回收率为63.7%-88.3%,RSD%值为1.36%-11.5%。该方法能满足鸡蛋中新型喹诺酮类药物残留检测要求,对监控养殖过程非法添加隐患具有一定的参考价值。 刘洪斌 姚喜梅 蔡英华 于雷 姜艳彬 李颖关键词:鸡蛋 喹诺酮类 UPLC-MS/MS