辽宁省教育厅资助项目(2007T108)
- 作品数:3 被引量:5H指数:1
- 相关作者:姜恒程月红宫红苏婷婷张芳芳更多>>
- 相关机构:辽宁石油化工大学更多>>
- 发文基金:辽宁省教育厅资助项目更多>>
- 相关领域:化学工程理学更多>>
- 苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素被引量:5
- 2009年
- 以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为:在110℃下,催化剂用量为0.5%(以间苯二酚计,n/n),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3∶1时,反应21min,平行实验的平均收率为85.0%。产品结构用IR表征。
- 张芳芳姜恒宫红程月红
- 关键词:7-羟基-4-甲基香豆素苯磺酸
- 钽酸的合成、表征及催化酯化反应性能
- 2009年
- 采用KOH熔融法合成了钽酸。利用X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的钽酸进行表征。结果表明:钽酸中存在1.8个水,且在制备过程中吸附了硫酸根,经850℃焙烧3h,钽酸大部分转化为Ta2O5。以钽酸为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。实验证明钽酸是合成乙酸正丁酯的良好催化剂。反应条件为:HAc0.167mol,n(醇)∶n(酸)=2∶1,催化剂用量为HAc质量的7.5%,带水剂环己烷5ml,回流反应5h,酯化率达88.8%。
- 程月红姜恒苏婷婷
- 关键词:酯化反应
- 热分解法低温合成氟钽酸钾粉体
- 2011年
- 采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体。将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3 h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析。在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响;利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量。结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3 TaOF6。在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c(14)。当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾。随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高。碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20~25μg.g-1。焙烧时间为2 h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(<1μm)和较低含碳量(<10μg.g-1)。与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量。
- 林翠华姜恒宫红苏婷婷
- 关键词:氟化钾氟化氢铵热分解法